X射线衍射分析,jade综述 .pdfVIP

X射线衍射分析,jade综述--第1页

第一篇X射线衍射分析

实验一X射线衍射物相定性分析

一、实验目的与任务

1．熟悉常用X射线衍射分析软件的操作界面。

2．学会使用X射线衍射分析软件进行单物相的定性分析。

3．学会使用X射线衍射分析软件进行多物相的定性分析。

二、定性相分析的原理与步骤

.1定性分析的基本原理

根据晶体对X射线的衍射特征——衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相的方法，

就是X射线物相分析法。

每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶

胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，

每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射面网的间距d和反射

线的相对强度I/I来表征。其中面网间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的

0

种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I是其晶体结构的

0

必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。

2Jade分析软件简介

Jade分析软件是Mdi（MaterialsDate，Inc）的产品，具有x射线衍射分析的一些基本

功能如：平滑、Ka分离、去背底、寻峰、分峰拟合、物相检索、结晶度计算、晶粒大小和

晶格畸变分析、RIR值快速定量分析、晶格常数计算、图谱指标化、角度校正、衍射谱计算

等功能。从Jade6.0开始增加了全谱拟合Rietveld法定量分析，还可以对晶体结构进行精修。

Jade5.0的常用工具栏和手动工具栏的基本功能见下图1和图2。

图1Jade5.0常用工具栏

图2Jade5.0手动工具栏

X射线衍射分析,jade综述--第1页

X射线衍射分析,jade综述--第2页

3Jade定性分析的步骤

Jade物相定性分析，它的基本原理是基于以下三条原则：（1）任何一种物相都有其特征

的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（3）多相样品的衍射峰是各物相的

机械叠加。因此，通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的

图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。物相检索的

步骤包括：

（1）给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在

的元素等；

（2）计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表；

（3）从列表中检定出一定存在的物相。

一般来说，判断一个相是否存在有三个条件：（1）标准卡片中的峰位与测量峰的峰位

是否匹配，换句话说，一般情况下标准卡片中出现的峰的位置，样品谱中必须有相应的峰与

之对应，即使三条强线对应得非常好，但有另一条较强线位置明显没有出现衍射峰，也不能

确定存在该相，但是，当样品存在明显的择优取向时除外，此时需要另外考虑择优取向问题；

（2）标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同，但一般情况下，对于金属块状样品，

由于择优取向存在，导致峰强比不一致，因此，峰强比仅可作参考；（3）检索出来的物相包

含的元素在样品中必须存在，如果检索出一个FeO相，但样品中根本不可能存在Fe元素，

则即使其它条件完全吻合，也不能确定样品中存在该相，此时可考虑样品