XRD实验数据 _原创精品文档.pdfVIP

XRD实验数据--第1页

X射线衍射K值法[10]或称机体冲洗法是1974年由美国学者F.H.(hung提出的。目前被国内外广泛采用，

尤其在冶金、地质、建材、石油、化工、航空、航海、军工等部门应用更多。十几年来有关这方面的学术论文、

报告等已有数百篇。但由于各家在使用此方法过程中，实验条件、制样方法、仪器调试、数据收集和处理以及

误差消除和处理等不尽统一，致使试验数据分散、试验误差偏大。所求K值相互不能对比等缺点。

K值法是一种特殊的内标法[11]，由于它具有用样少，不受其他相干扰，可使偶然误差减小到最低限度等优

点，1985年被冶金部列为金属材料X-射线衍射相定量分析的标准方法。用此方法来测定物相的含量，选择合

适的标样和参比物，不用做繁琐的前处理，方法简单、实用。

K值法的基本公式为：

I/I=K·X/X(3)

jsjsjs

上式改写为：X=I/I·X/K(4)

jjssjs

当X=X=0.5时，K=I/I(5)

jsjsjs

式中：I——待测相j的特征衍射峰强度

j

I———参比物质的特征衍射峰强度

s

X———待测相j在被测物质中的百分含量

j

X———参比物质S对被测物质的百分含量

s

K———待测相j对参比物质S的参比强度,又称K值。

js

在进行定量分析时，先按1:1重量比配制标样和参比物质的组合样，然后根据(5)式测出K值(K值为常数)。

在待测样品中添加已知量的参比物质按(4)式即可测出样品的百分含量。

研究内容

（1）本实验采用XRD法，以α相与β相碳化硅为主要原料，选取AlO为标准添加物，在一定条件下将

23

其均匀混合，制备出不同比例的混合物样品，利用实验室已有的岛津X射线衍射仪及其分析软件，对一系列

样品进行XRD表征，并记录实验数据；

（2）利用K值法基本原理对不同配比的混合样品进行半定量分析；

（3）通过对样品的X射线图谱的比较以及计算，选出不同相SiC的某一特征峰（为了便于分析，此特征

峰与其他物质的特征峰不重叠）。并配制另外的样品，测出所选峰对应的实际强度，通过计算来检验该法的准

确性度。

（4）最后对K值法的计算结果来进行误差分析，进行讨论，找出可能的误差来源。

实验条件

1.Cu-Kα辐射；

2.发散狭缝与散射狭缝均为1°；接收狭缝0.2mm；

3.扫描速度2.00deg/min；

4.采样步长0.02deg(2θ；)

5.工作电压40kV；

XRD实验数据--第1页

XRD实验数据--第2页

6.工作电流30mA；

7.扫描范围：10～80deg；

8.扫描模式：连续扫描。

3.1样品的选择及定性分析