XRD实验物相定性分析上课讲义 .pdfVIP

XRD实验物相定性分析上课讲义--第1页

XRD实验物相定性分析

一、实验目的

1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理。

2、掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。

XRD实验物相定性分析上课讲义--第1页

XRD实验物相定性分析上课讲义--第2页

XRD实验物相定性分析上课讲义--第2页

XRD实验物相定性分析上课讲义--第3页

、实验仪器

D8Advanee型X射线衍射仪

组成：主要由X射线发生器、测角仪、辐

射探测器、记录单元及附件(高温、低温、织构

测定、应力测量、试样旋转等)等部分组成。

核心部件：测角仪

C-计数管；S1、S2-梭拉缝；D-样品；E-支架；K、

(1)测角仪L-狭缝光栏；F-接受光栏；G-测角仪圆；H-样品台；

O-测角仪中心轴；S-X射线源；M-刻度盘；

图1.测角仪结构原理图

图2.测角仪的光路图

X射线源S是由X射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。线状光源首

XRD实验物相定性分析上课讲义--第3页

XRD实验物相定性分析上课讲义--第4页

B夹角，从而使计数管收集到的衍射线是那些与

样品表面平行的晶面所产生的。9角从低到

高，计数管从低到高逐一记录各衍射线的光子数，转化为电信号，记录下X射线的相对强

度，从而形成I一的关系曲线，即X射线衍射花样。

相对

(2)X射线发生器

X射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管，它有两个电极：一个是用于发

射电子的灯丝，作为阴极，另一个是用于接受电子轰击的靶材，作为阳极，它们被密封

在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。X射线管提供电部分至少包含有一个使灯丝加热的低压

电源和一个给两极施加高电压的高压发生器。当钨丝通

过足够的电流使其发生电子云，且有足够的电压(千伏等级)加在阳极和阴极间、使得电子

云被拉往阳极。此时电子以高能高速的状态撞击钨靶，高速电子到达靶面，运动突然收到

阻止，其动能的一小部分便转化为辐射能，以X射线的形式

放出。产生的X射线通过铍窗口射出。

改变灯丝电流的大小可以改变灯丝的温度和电子的发射量，从而改变管电流和X射

线强度的大小。改变X光管激发电位或选用不同的靶材可以改变入射X射线的能量或在不

同能量处的强度。

(3)计数器

XRD实验物相定性分析上课讲义--第4页

XRD实验物相定性分析上课讲义--第5页

图4.正比计数管的结构及其基本电路

计数器由计数管及其附属电路组成，如图3所示。其基本原理：X衍射线-进入金属

筒内-惰性气体电离一产生的电子在电场作用下