矿物源黄腐酸含量的测定.pdfVIP

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附录A

（规范性）

矿物源黄腐酸含量的测定

A.1方法提要

称取一定量待测试样，装入截留分子量1000Da的透析袋（膜）中，置于水中透析，去除试样中的

小分子可溶物，期间每隔2h～4h换水一次，直至透析袋外部溶液电导率（EC值）稳定在50μs/cm以下，

停止透析。用水洗涤透析袋内剩余物，得到混合溶液即为黄腐酸浸提液。调节黄腐酸浸提液pH=1.0，酸

化沉淀去除腐植酸，过滤得到黄腐酸溶液。在强酸条件下，用重铬酸钾氧化黄腐酸溶液，过量的重铬酸

钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量和黄腐酸碳系数计算黄腐酸含量。

A.2试剂或材料

警示——试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，硫酸、硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关

操作应在通风橱内等相应安全条件下进行，试验人员应进行适当防护。本文件并未指出所有可能的安全

问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

A.2.1一般规定：除非另有说明，本文件中所用试剂均为分析纯，所用水应符合GB/T6682中三级水。

A.2.2硫酸：ρ=1.84g/mL。

A.2.3硫酸溶液：c（HSO）=2mol/L。

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量取110mL硫酸（A.2.2），将硫酸沿烧杯壁缓慢加入水中，并不断搅拌，冷却至室温后，用水定

容至1000mL。

A.2.4硫酸溶液：pH=1.0。

称取5.0g硫酸（A.2.2），放入烧杯，缓慢加水稀释，冷却后，倒入1000mL容量瓶中，用水定

容至刻度。

A.2.5重铬酸钾溶液：c（1/6KCrO）=0.4mol/L。

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称取重铬酸钾20g，溶于装有600mL～800mL水的烧杯中（必要时可加热），然后转移至1000mL

的容量瓶里，加水定容至刻度，贮于试剂瓶中备用。

A.2.6重铬酸钾标准溶液：c（1/6KCrO）=0.1mol/L。

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将基准重铬酸钾于130℃烘干3h，在干燥器中冷却至室温，称取4.9036g于烧杯中，加水溶解，

然后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。

A.2.7硫酸亚铁铵标准溶液：c[(NH)Fe(SO)·6HO]=0.1mol/L。

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称取40.0g六水硫酸亚铁铵溶解于适量的水中，加入20mL硫酸（A.2.2），用水稀释定容至1000

mL，摇匀，装入棕色瓶中待用。硫酸亚铁铵溶液的浓度每次用前标定。

溶液的浓度按下述方法标定：准确吸取25.0mL重铬酸钾标准溶液（A.2.6）于250mL锥形瓶中，

加入70mL～80mL水，并小心加入10mL硫酸（A.2.2），冷却后加3滴1,10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合

指示液，用待标定的硫酸亚铁铵标准溶液滴定，直至溶液由橙色转为绿色，最后变为砖红色即为终点。

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硫酸亚铁铵标准溶液的浓度c（Fe），以mol/L表示，按公式（A.1）计算。