衍射仪和物相定性分析.pptVIP

滤波片的选择:(1)它的吸收限位于辐射源的Kα和Kβ之间，且尽量靠近Kα。强烈吸收Kβ，K吸收很小；(2)滤波片的以将Kα强度降低一半最佳。Z靶40时Z滤片=Z靶-1；Z靶40时Z滤片=Z靶-2；阳极靶的选择:（1）阳极靶K波长稍大于试样的K吸收限；（2）试样对X射线的吸收最小。Z靶≤Z试样+1。12单色器（monochromator）CompletelyremoveofKβ,partlyseparateKα1andKα2样品制备（Samplepreparation）定性1~5μ定量0.1~2μThetotalnumberofsphericalparticlesinacylindricalspecimen10mmIndiameterand0.1mmdeepasafunctionofparticlesizeassumingclosePackingofthespheres.D-Diameter,h-specimendepthandd-particlediameterGrindingandmechanicalmillInfinitenumberofpossibleorientationoftheparticlesPowdermountingtoavoidorientationFlatsampleholders衍射仪的工作方式连续扫描：探测器以一定角速度在选定的角度范围内连续扫描。优点：快速、方便。缺点：峰位偏移、分辨率降低、线型畸变。衍射仪的工作方式步进扫描,步长(步宽)表示每步扫描的角度,停留时间改变调节扫描速度的快慢。无滞后和平滑效应。峰位准确分辨力好。RecordingtheXRDpatternwith…SuitableradiationUnderSuitablevoltageandcurrentconditionMustensurethat…Idealfinegrainsize----sharpandintensepeakwithminimumofbackgroundNopreferredorientationinthespecimen0102030405索引卡片定性分析的步骤理论基础定性分析的注意事项X-射线物相定性分析X射线物相定性分析概念相：材料中的一种结晶物质（广义上包括一种均匀的非晶态物质）物相分析：研究材料中包括哪几种结晶物质，或是某种物质以何种结晶状态存在的问题。原理X射线衍射线的位置决定晶胞的形状和大小决定晶面间距dX射线衍射线的强度决定晶胞内原子的种类、数目及排列方式物相分析定性物相分析定量物相分析衍射角相对强度衍射图样的获得BasicconceptofXRDTherelationshipbetweenthecrystalstructureandx-raydiffractionphenomenaCrystalstructureUnitcellAtomicpositionsx-raydiffractionpatternLinepositionsLineintensitiesTheunitcellsizeandshapedeterminepositionsofdiffractionpeaks,andviceversaTheatompositionsdeterminethepeakintensities,andviceversa晶体有特定的晶体结构（参数），包括结构类型、晶胞形状和大小；晶胞中原子、离子或分子的种类、数目和位置；晶体对一定波长的x射线的衍射产生带有晶体特征的特定衍射花样，即衍射位置和衍射强度（d-I数据组），也就是说晶体物质和其衍射花样一一对应，“指纹特征”；Fingerprint=unambiguousidentification两种或两种以上的晶体的混合物，每种物质特有的衍射花样不变，相互独立，互不干扰。多相试样的衍射花样只是所含物质衍射花样的简单叠加。理论依据结晶物质具有自己特定的原子种类、原子排列方式和点阵参数，进而呈现特定的衍射花样；diffractionpatternisdeterminedbytheexactatomicarrangeme