TNAIA 0353-2024 生活污水中11种新精神活性类毒品及代谢物含量的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法.docx

ICSICS13.060.30

ICS

CCSN77

T/ NAIA

T/NAIA0353-2024团 体 标 准

T/NAIA0353-2024

HHP生活污水中11种新精神活性类毒品及代谢物含量的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法

HHP

Determinationof11newpsychoactivedrugsandmetabolitesindomesticsewagebyliquidchromatography-tandemmassspectrometry

2024-12-25发布 2025-01-01实施

宁夏化学分析测试协会 发布

前 言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：众旺达（宁夏）技术咨询有限公司、宁夏中科精科检测技术有限公司、宁夏凯普检验检测有限公司司法鉴定所、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：郭建林、刘娜娜、李超、李熠、梁懿丹、宋克纯、孙飞、徐亚宁、李慧芳、王彤、何保宏、朱潜、张小飞。

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生活污水中11种新精神活性类毒品及代谢物含量的测定液相色谱-三重四极杆质谱法

范围

本文件规定了生活污水检材中11种新精神活性类毒品：曲马多、芬太尼、氯硝西泮、氟硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、舒芬太尼、右美沙芬、依托咪酯酸、2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷（以下简写为EDDP）、美沙酮的液相色谱-三重四极杆质谱检验方法。

本文件适用于生活污水检材中曲马多、芬太尼、氯硝西泮、氟硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、舒芬太尼、右美沙芬、依托咪酯酸、EDDP、美沙酮的定性定量分析。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/Z35959液相色谱-质谱联用分析方法通则

GA/T122毒物分析名词术语

SF/ZJD0107019法医毒物有机质谱定性分析通则

术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

原理

对生活污水样品进行提取、净化和浓缩，采用液相色谱-三重四极杆串联质谱法（LC-MS-MS）在多反应监测（MRM）模式下进行检测，以保留时间（tR）和质谱特征碎片离子进行定性分析，外标法定量。

试剂和材料

试剂

本试验方法所用试剂和水，除特殊说明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

甲醇：色谱纯。

乙腈：色谱纯。

甲酸：色谱纯。

氨水：优级纯。

盐酸。

乙酸铵：优级纯。

5.1.7 5%氨水-甲醇溶液：量取50mL氨水（5.1.4）溶于甲醇（5.1.1）中，稀释至1000mL，混匀。

0.1%甲酸水溶液：量取1000μL甲酸（5.1.3），用水稀释并定容至1000mL，混匀。

4mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸溶液：准确称取0.3083g乙酸铵（5.1.6），用配制好的0.1%甲酸水溶液

（5.1.8）溶解并稀释，并定容至1000mL，混匀。

标准物质贮备液（0.1mg/mL）：根据标准物质纯度和盐型换算后，用甲醇（5.1.1）分别配制0.1mg/mL曲马多、芬太尼、氯硝西泮、氟硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、舒芬太尼、右美沙芬、依托咪酯酸、EDDP、美沙酮标准物质贮备液，混匀，密封，置于冰箱中-20℃保存，有效期一年；或购买市售有证标准物质，参照制造商产品说明保存。

混合标准物质中间液：移取0.1mg/mL的曲马多、芬太尼、氯硝西泮、氟硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、舒芬太尼、右美沙芬、依托咪酯酸、EDDP、美沙酮标准物质贮备液（5.1.10）各100μL，用甲醇

（5.1.1）定容至20mL，配制成500μg/L混合标准物质中间液，混匀，密封，置于冰箱中-20℃保存，有效期6个月。

混合标准物质使用液系列：用混合标准物质中间液（5.1.11）配制浓度系列为1μg/L~200μg/L混合标准物质使用液，溶剂为甲醇（5.1.1），密封，置于冰箱0℃~4℃保存，有效期1个月。

材料

玻璃纤维滤膜：1.2μm。

具盖离心管，50mL。

水系微孔滤膜：0.22μm。

固相萃取柱：阳离子交换固相萃取柱（60mg，3CC）或等效固相萃取柱。

仪器和设备

液相色谱-三重四极杆串联质谱仪