DB13T 5988-2024土壤中多种农药及代谢物残留量的测定.pdfVIP

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CCSz18

DB13

河北省地方标准

DB13/T5988—2024

土壤中多种农药及代谢物残留量的测定

2024-08-12发布2024-09-12实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T5988—2024

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件由河北省农业农村厅提出。

本文件起草单位：河北蕴鸿检测科技有限公司、河北省农药检定监测总站、河北农业大学植物

保护学院。

本文件主要起草人：武丽芬、杨殿贤、李瑞军、刘云肖、王继英、周静、谢欢、牛海林、白凤

虎、刘明、许昊、孙新锁、张立君、吴志勇、王雪娟、赵国存、唐甜绮、宋红英、李春艳。

I

DB13/T5988—2024

土壤中多种农药及代谢物残留量的测定

1范围

本文件规定了土壤中多种农药及代谢物残留量测定的原理、试剂与材料、仪器和设备、试样采

集和制备、测定步骤、结果计算、精密度、定量限等技术要求。

本文件适用于利用液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱联用法测定土壤中37种农药及代谢物

的残留量。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)

适用于本文件。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用乙腈提取，经分散固相萃取净化，液相色谱-质谱联用仪、气相色谱-质谱联用仪测定，

外标法定量。

5试剂与材料

除另有说明外，所用试剂均为色谱纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈(CH₃CN,CAS号：75-05-8)。

5.1.2甲酸(HCOOH,CAS号：64-18-6)。

5.1.3甲醇(CH₃OH,CAS号：67-56-1)。

5.1.4甲酸铵(HCOONH4,CAS号：540-69-2)。

5.1.5无水硫酸镁(MgSO₄,CAS号：7487-88-9),分析纯。

5.1.6氯化钠(NaCl,CAS号：7647-14-5),分析纯。

5.1.7柠檬酸钠二水合物(C₆H₅Na₃O₇·2H₂O,CAS号：6132-04-3),分析纯。

5.1.8柠檬酸二钠盐倍半水合物(C₆H₆Na₂0₇·1.5H₂0,CAS号：6132-05-4),分析纯。

5.2溶液配制

5.2.1甲酸铵-甲酸水溶液(2mmol/L):称取0.1261g甲酸铵，用0.01%甲酸水溶液溶解并稀释至

1000mL,摇匀。

5.2.2甲酸铵-甲酸甲醇溶液(2mmol/L):称取0.1261g甲酸铵，用0.01%甲酸甲醇溶液溶解并

稀释至1000mL