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实验X射线物相分析

1．了解X射线衍射仪的结构及工作原理。

2．掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。

二、实验原理

当一束单色X射线照射到某一结晶物质上，由于晶体中原子的排列具有周期

性，当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角之间满足布拉格（Bragg）

方程：2dsin=（为入射X射线的波长）时，就会产生衍射现象。X射线物

相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种

或哪几种结晶物质（物相）。

任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中

原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角和衍射强度I

有着对应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此，当X射线被

晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，不存在两种衍射花样完

全相同的物质。

通常用表征衍射线位置的晶面间距d（或衍射角2）和衍射线相对强度I的

数据来代表衍射花样，即以晶面间距d为横坐标，衍射相对强度I为纵坐标绘制

X射线衍射图谱。目前已知的结晶物质有成千上万种。事先在一定的规范条件下

对所有已知的结晶物质进行X射线衍射，获得一套所有结晶物质的标准X射线衍

射图谱（即d-I数据），建立成数据库。当对某种材料进行物相分析时，只需要将

其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对，就可以确定材料

的物相，如同根据指纹来鉴别人一样。

各种已知物相X射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性组织

“粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）”负责，每一种物相的X射线衍射花样制成

一张卡片，称为粉末衍射卡，简称PDF卡，或称JCPDS卡。通常的X射线物相分

析即是利用PDF卡片进行物相检索和分析。

当多种结晶物质同时产生衍射时，其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机

械叠加——它们相互独立，不会相互干涉。逐一比较就可以在重叠的衍射花样中

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剥离出各自的衍射花样，分析标定后即可鉴别出各自物相。

三、实验仪器

本实验使用的仪器是丹东方圆仪器有限公司生产的DX-2700型X射线衍射仪，

主要由X射线发生器（即X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理

系统等组成。

四、实验步骤

1．样品制备

对于粉末样品，通常要求其颗粒的平均粒径控制在5m左右，即过320目（约

40m）的筛子，还要求试样无择优取向。因此，通常应用玛瑙研钵对待测样品

进行充分研磨后使用。

对于块状样品应切割出合适的大小，即不超过铝制样品架的矩形孔洞的尺寸，

另外还要用砂轮和砂纸将其测试面磨得平整光滑。

2．充填试样

将适量研磨好的试样粉末填入样品架的凹槽中，使粉末试样在凹槽里均匀分

布，并用平整光滑的玻片将其压紧；将槽外或高出样品架的多余粉末刮去，然后

重新将样品压平实，使样品表面与样品架边缘在同一水