TSDSES 029-2024 水质 阿特拉津等 4种有机农药的测定 超高效液相色谱-三重四级杆质谱法.docxVIP

ICS13.060.01

CCS

Z16

TSDSES

山东环境科学学会团体标准

T/SDSES029—2024

水质阿特拉津等4种有机农药的测定超高效液相色谱-三重四级杆质谱法

Waterquality-Determinationof4organicpesticidesincludingatrazinebyUltraperformanceliquidchromatography-triplequadrupolemassspectrometry

2024-04-03发布 2024-04-03实施

山东环境科学学会 发布

T/SDSES029—2024

目 次

前 言 Ⅱ

范围 1

规范性引用文件 1

术语和定义 1

原理 1

试剂与材料 1

仪器和设备 2

样品 2

分析步骤 3

结果计算与表示 6

准确度 7

质量保证与质量控制 8

废物处理 8

附录A方法的检出限和测定下限 9

附录B准确度结果统计 10

Ⅰ

T/SDSES029—2024

前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省物化探勘查院提出。

本文件由山东环境科学学会归口。

本文件起草单位：山东省物化探勘查院、山东省生态环境监测中心、山东省济南生态环境监测中心、山东省土壤污染防治中心、国家海洋技术中心、山东省地质矿产勘查开发局第六地质大队（山东省第六地质矿产勘查院）、山东省鲁南地质工程勘察院（山东省地质矿产勘查开发局第二地质大队）、山东省地质矿产勘查开发局八〇一水文地质工程地质大队（山东省地矿工程勘察院）、青岛菲优特检测有限公司、山东省环科院环境检测有限公司、山东蓝城分析测试有限公司。

本文件主要起草人：毕建玲、陈璐、孙鹏飞、郝杰、滕永波、高玉花、于小翠、张秀文、张存良、潘光、张强、李云龙、张宁、邢吉辉、张涛、王永刚、李兴伟、刘朋、李赛钰。

本文件为首次发布。

Ⅱ

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水质阿特拉津等4种有机农药的测定超高效液相色谱-三重四级杆质谱法

范围

本文件规定了测定地表水、地下水、生活饮用水中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）、克百威、涕灭威的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法。

本文件适用于地表水、地下水、生活饮用水中阿特拉津、2,4-D、克百威、涕灭威的定性和定量检测。本文件中阿特拉津、2,4-D、克百威、涕灭威的方法检出限为0.2~0.4μg/L，测定下限为0.8~1.6μg/L，

详见附录A。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修订单）适用于本文件。

GB/T5750.3生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

本方法采用直接进样法，样品过0.22μm滤膜后使用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法对水中的阿特拉津、2,4-D、克百威、涕灭威进行检测。采用电喷雾正离子、负离子两模式电离，使用多离子反应监测（MRM）方式，根据目标化合物的保留时间和特征离子峰定性，使用外标法定量。

试剂与材料

水为符合GB/T6682中规定的一级水。

试剂

甲醇（CH3OH）：农残级。

乙腈（CH3CN）:农残级。

甲酸（HCOOH）：优级纯。

硫酸（H2SO4）：分析纯，ρ=1.84g/mL。

氢氧化钠（NaOH）:分析纯。

硫酸溶液：1+1。量取50mL硫酸（5.1.4），缓慢加入到50mL水中。

氢氧化钠溶液：ρ=0.4g/mL，称取40g氢氧化钠（5.1.5）溶于水中，定容至100mL。

阿特拉津标准储备液，ρ=1000μg/mL。可购买市售阿特拉津有证标准溶液，溶剂为甲醇，贮备液于4℃以下冷藏密封避光保存或参照制造商的产品说明。

2,4-D：标准储备液，ρ=1000μg/mL。可购买市售2,4-D有证标准溶