YST-流化床法颗粒硅表面金属含量测定 酸浸取-电感耦合等离子体质谱法.doc

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中华人民共和国FORMTEXT有色金属行业标准

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FORMTEXT流化床法颗粒硅表面金属含量的测定酸浸取-电感耦合等离子体质谱法

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(预审稿)

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FORMTEXT中华人民共和国工业和信息化部???发布

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前??言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会（SAC/TC203/SC2）提出并归口。本文件起草单位：乐山协鑫新能源科技有限公司

本文件主要起草人：

流化床法颗粒硅表面金属含量的测定酸浸取-电感耦合等离子体质谱法

范围

本文件规定了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定流化床法颗粒硅中表面金属杂质含量的方法。

本文件适用于流化床法颗粒硅表面金属杂质如铁、铬、镍、铜、钠、镁、铝、钾、钙、锌、钛、钼、钨、钴、锰等含量的测定，各元素检测范围为0.05ng/g～1000ng/g。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T25915.1洁净室及相关受控环境第1部分：空气洁净度等级

GB/T11446.1电子级水

术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

表面金属Surfacemetal

在一定温度下将颗粒硅浸入酸混合物中，直到表面金属污染物溶解在溶液中，定容检测得到的金属杂质含量。

方法提要

试样用硝酸、氢氟酸和水的混合物加热浸泡，在硝酸介质下，使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）在最优条件下测定溶液中待分析金属元素的含量。

干扰因素

样品应具有代表性，样品表面污染会影响检测结果，需要保证取样工具和取样器皿的洁净。

所用试剂的纯度，设备的清洁度，房间的洁净度，样品处理过程引入的污染，要严格控制。

仪器测试过程中存在质谱和样品基体效应的干扰，仪器应选择对应的抗干扰模式，保证分析结果的准确性。

试剂和材料

超纯水：所有的水应为GB/T11446.1中描述的EW-Ⅰ型或其他品质相当的超纯水。

硝酸：各金属杂质含量0.01ng/g。

氢氟酸：各金属杂质含量0.01ng/g。

标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准物质，铁、铬、镍、铜、钠、镁、铝、钾、钙、锌、钛、钼、钨、钴、锰浓度均为10mg/L。

硝酸溶液：硝酸和超纯水的体积比为1：99。

浸取液：硝酸、氢氟酸、水的体积比为5:3:90或其他适当比例。

器皿：所用器皿由聚四氟乙烯（PTFE）或四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）等耐氢氟酸腐蚀，可清洗且对分析结果无影响的材料制成。

仪器设备

仪器：电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），具备良好的抗干扰模式。

分析天平：感量为0.0001g。

电加热板：表面材质需耐酸腐蚀。

移液枪：10μL～100μL、100μL～1000μL和0mL～5mL。

测试环境

洁净度：制样和测试区域洁净度应不低于GB/T25915.1中定义的ISO6级的要求。

温度：18℃～25℃

相对湿度：不高于65%

试样准备

在一批产品中随机抽取一袋双层包装且真空度完好的样品。

在洁净室内先退去外包装袋，将密封完好的内袋拆开，试样用于表金属杂质分析。

试验步骤

试样

称取1.0g～10.0g的试样，精确至0.0001g。

平行试验

独立地进行二次或以上测定，取其平均值。

空白试验

随同试样做空白试验。

工作曲线的绘制

10.4.1混合标准溶液：分别移取铁、铬、镍、铜、钠、镁、铝、钾、钙、锌、钛、钼、钨、钴、锰等元素标准贮存溶液（6.4），通过