DB64∕T 1734-2020 土壤水解性氮的测定 凯氏定氮仪法.docxVIP

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B10

DB64

宁夏回族自治区地方标准

DB64/T1734—2020

土壤水解性氮的测定凯氏定氮仪法

DeterminationofsoilhydrolyzablenitrogenbyKjeldahlmethod

2020-05-18发布2020-08-18实施

宁夏回族自治区市场监督管理厅发布

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DB64/T1734—2020

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由宁夏农林科学院提出。

本标准由宁夏回族自治区农业农村厅归口并实施。

本标准起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所。

本标准主要起草人：石欣、杨春霞、李彩虹、牛艳、葛谦、刘霞、赵丹青、白小军、夏文莉、张艳、开建荣、单巧玲。

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DB64/T1734—2020

土壤水解性氮的测定凯氏定氮仪法

1范围

本标准规定了凯氏定氮仪测定土壤中水解性氮的方法，其中包括原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、分析结果的表述及允许偏差。

本标准适用于宁夏各类土壤中水解性氮的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法LY/T1228-2015森林土壤氮的测定

3原理

土壤中易水解态氮在碱性条件下水解，转化为铵态氮，其中包括硝态氮经硫酸亚铁还原的铵态氮。蒸馏出的氨由硼酸溶液定量吸收后以盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量计算水解性氮含量。

4试剂和材料

4.1试剂

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。

4.1.1盐酸(HCl)。

4.1.2氢氧化钠(NaOH)。

4.1.3硼酸(H?BO?)。

4.1.4硫酸亚铁(FeSO?·7H?O)。

4.1.5甲基红(C??H??N?O?)。

4.1.6溴甲酚绿(C??H??Br?O?S)。

4.1.7无水乙醇(C?H?OH)。

4.2试剂配制

4.2.1氢氧化钠溶液(400g/L):称取400.0g氢氧化钠，加水溶解，冷却，稀释至1000mL。

4.2.2溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L):称取0.50g溴甲酚绿，用无水乙醇完全溶解并稀释至500mL。

4.2.3甲基红乙醇溶液(1g/L):称取0.50g甲基红，用无水乙醇完全溶解并稀释至500mL。

4.2.4硼酸-指示剂溶液：称取10.0g硼酸，用水溶解，分别加入10.0mL溴甲酚绿乙醇溶液和7.0mL甲基红乙醇溶液，稀释至1000mL,混匀。现用现配。

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DB64/T1734—2020

4.2.5盐酸溶液(0.1mol/L):吸取盐酸9mL,注入1000mL水中，混匀。

4.2.6盐酸标准滴定溶液[c(HCI)](0.0200mol/L):将0.1mol/L盐酸溶液准确稀释5倍，按GB/T

601规定进行标定。

5仪器和设备

5.1凯氏定氮仪：配750mL消化管。

5.2分析天平：感量为0.01g。

6分析步骤

6.1试样制备

将土壤样品弄碎摊成薄层放于室内阴凉通风处风干，剔除石块、根茎及各种新生体和侵入体等，研磨，使全部通过2mm(10目)筛，充分混匀，贮存。若样品数量太多，需用四分法将研磨过筛充分混匀的样品进行分样。

6.2测定

称取充分混匀的试样3g,精确至0.01g,至750mL消化管中，加入1g硫酸亚铁。将消化管置于凯氏定氮仪上(设定水、氢氧化钠溶液、硼酸-指示剂溶液加液体积分别为50mL、40mL、30mL,蒸馏效率为80%,蒸馏体积150mL)实现自动加液、蒸馏，滴定，测定。同时做空白试验。

7分析结果的表述

试样中水解性氮的含量按式(1)计算：

………………(1)

式中：

W——水解性氮含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

V——滴定样品所用盐酸标准溶液体积，单位为毫升(mL);V?——滴定空白所用盐酸标准溶液体