TWSJD 18.20-2024 工作场所空气中化学因素测定 氯甲醚和双氯甲醚的气相色谱法.docx

ICS13.100

CCSC52

/WSJD

中 国 卫 生 监 督 协 会 团 体 标 准

T/WSJD18.20—2024

工作场所空气中化学因素测定氯甲醚和双氯甲醚的气相色谱法

DeterminationofchemicalagentsinworkplaceairChloromethylmethyletherandbis（chloromethyl)etherbygaschromatography

2024-03-11发布 2024-03-26实施

中国卫生监督协会 发布

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前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国卫生监督协会提出并归口。

本文件起草单位：广东省职业病防治院、广州市职业病防治院、辽河油田安全环保技术监督中心、佛山市职业病防治所。

本文件主要起草人：戎伟丰、凌伟洁、胡嘉雯、林佐侃、吴诗华、何嘉恒、袁静、蒙瑞波、丘静静、吴邦华、潘贵和、赵刚、陈纠、陈冠林。

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工作场所空气中化学因素测定氯甲醚和双氯甲醚的气相色谱法

范围

本文件规定了工作场所空气中化学因素氯甲醚和双氯甲醚的气相色谱法。本文件适用于工作场所空气中蒸气态氯甲醚和双氯甲醚浓度的测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

原理

工作场所空气中蒸气态的氯甲醚和双氯甲醚用装有吸收液的大型气泡吸收管采集，利用氯甲醚和双氯甲醚能够与2,4,6-三氯苯酚和甲醇钠的甲醇溶液发生衍生化反应，生成具有强电负性的稳定衍生产物，衍生产物在碱性条件下用正己烷萃取后进样，经气相色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，测定峰面积或峰高，由外标标准曲线法进行定量。

仪器设备与材料

大型气泡吸收管。

空气采样器，流量满足0.5L/min。

螺口刻度玻璃瓶（盖内衬聚四氟乙烯膜），15mL。

精密微量注射器，10μL~500μL。

漩涡振荡器，速度≥2000rpm。

容量瓶，2mL~25mL。

4.7恒温水浴箱，70℃±1℃。

4.8气相色谱仪，具电子捕获检测器。

试剂

去离子水。

氯甲醚（C2H5ClO），标准物质或色谱纯。

双氯甲醚（C2H4Cl2O），标准物质或色谱纯。

2,4,6-三氯苯酚（C6H3Cl3O），色谱纯。

甲醇钠（CH3NaO），色谱纯。

甲醇（CH4O），色谱纯。

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正己烷（C6H14），色谱纯。

吸收液：称取16.0g2,4,6-三氯苯酚和4.4g甲醇钠，用1L甲醇溶解。该溶液密闭置于室温避光条件下可稳定保存1个月。

氢氧化钠溶液，80mg/mL。

标准储备溶液：取2只容量瓶，分别加入一定量的甲醇，用精密微量注射器分别准确加入一定体积的氯甲醚和双氯甲醚（10℃时，1mL氯甲醚的质量为1.0625g；20℃时，1mL双氯甲醚的质量为

1.315g）后，用甲醇定容。

5.11标准应用溶液：临用前，用甲醇采用逐级稀释方法将氯甲醚和双氯甲醚配制成浓度分别为0.10

μg/mL和0.07μg/mL的标准应用溶液。

样品的采集、运输和保存

样品采集

现场采样按照GBZ159执行。用装有10.0mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采集5min～15min空气样品；样品采集后，立即封闭吸收管的两端进出气口。

样品空白

将装有吸收液的大型气泡吸收管进出气口端打开，并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

样品运输和保存

采集后的样品与样品空白一起置于清洁容器中运输和保存。样品在室温下可稳定保存15d。

分析步骤

仪器操作参考条件

a) 色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm，（50%-苯基）-甲基聚硅氧烷；

b) 柱温：100℃，1min，以20℃/min至240℃，1min；

进样口温度：250℃；

检测器温度：350℃；

载气（氮气）流量：1.0mL/min；

尾吹气（氮气）流量：60mL/min；

分流比：5:1；

进样体积：1.0μL。

标准系列溶液的