TZZB 3703-2024 2-氯烟酸规范规程.docx

ICS71.080.70CCS

ICS

71.080.70

CCS

G17

团 体 标 准

T/ZZB3703—2024

2-氯烟酸

2-Chloronicotinicacid

2024-06-11发布 2024-07-11实施

浙江省质量协会 发布

T/ZZB3703

T/ZZB3703—2024

T/ZZB3703

T/ZZB3703—2024

I

I

II

II

目 次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4基本要求 1

5技术要求 2

6试验方法 2

7检验规则 4

8标志、包装、运输和贮存 4

9质量承诺 4

前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省质量协会归口。

本文件主要起草单位：浙江荣凯科技发展股份有限公司。

本文件参与起草单位：浙江工业大学药学院、衢州曙兴化工有限公司、浙江双彩新材料有限公司、国检公信（北京）检验认证有限公司杭州分公司、浙江奥美化工科技有限公司。

本文件主要起草人：王京荣、包再乾、孙鑫、白兰欣、李振华、祝益成、冯杰、石颖、梁平山、陆佳丽。

本文件评审专家组长：张红英。

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2-氯烟酸

范围

本文件规定了2-氯烟酸的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和质量承诺。

本文件适用于以3-氰基吡啶为原料，经氧化、氯化、水解后制成的2-氯烟酸。分子式：C6H4ClNO2

相对分子质量：157.554（2022年国际相对原子质量）。化学结构式：

O

NCl

N

Cl

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T191 包装储运图示标志

GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）

GB/T6679 固体化工产品采样通则

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170 数值修约规则与极限值的表示和判定GB/T9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法GB/T16631 高效液相色谱法通则

GB/T23964 工业用三乙胺

GB/T26792 高效液相色谱仪

HG/T3606-2009 工业用三氯氧磷

HG/T4478-2012 3-氰基吡啶

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

基本要求

设计研发

应具备氧化、氯化、水解工艺优化的研发能力。

原材料

3-氰基吡啶应符合HG/T4478的要求。

三乙胺应符合GB/T23964的要求。

三氯氧磷应符合HG/T3606-2009优等品的要求。

工艺与装备

应采用集散控制系统（DCS）对温度、压力、液位、重量等参数进行自动化控制。

应具备废水处理装置。

检验检测

应具备表1中技术指标的检测能力。

应配备液相色谱仪、微量水分测定仪、马弗炉、电子天平等检测设备。

技术要求

2-氯烟酸技术指标应符合表1的规定。

表1 2-氯烟酸技术指标

项目

指标

外观

白色至微黄色结晶粉末

2-氯烟酸，w/%

≥99.50

5-氯烟酸，w/%

≤0.05

6-氯烟酸，w/%

≤0.10

单个杂质，w/%

≤0.10

水分，w/%

≤0.30

灼烧残渣，w/%

≤0.10

试验方法

一般规定

未注明要求时，试剂均应为分析纯试剂；

未注明要求时，标准滴定溶液、制剂及制品，均应按GB/T601、GB/T603的规定制备；c）试验用水应符合GB/T6682中二级水的规定。

外观

外观检查时，可取适量样品置于滤纸上，在自然光或日光灯下目测，必要时采用比色板对照。

2-氯烟酸、5-氯烟酸、6-氯烟酸和单个杂质

测试方法

应按GB/T16631执行。

试剂和材料

磷酸；

溶剂：应采用乙腈：色谱纯；

流动相：应按表2中流动相组分配制，经0.45μm溶剂过滤装置过滤。

液相色谱仪、柱

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