贝类产品中9种除草剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法征求意见稿）.pdf

贝类产品中9种除草剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了贝类产品及其制品中莠去津、敌稗、环嗪酮、扑草净、二甲戊灵、丙草胺、毒草胺、

喹禾灵、乙草胺液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS）测定方法。

本标准适用于贝类产品及其制品中莠去津、敌稗、环嗪酮、扑草净、二甲戊灵、丙草胺、毒草胺、

喹禾灵、乙草胺的测定，莠去津、扑草净检出限为0.5μg/kg，敌稗、环嗪酮、二甲戊灵、丙草胺、毒草

胺、喹禾灵、乙草胺检出限为1μg/kg。

2原理

样品中残留的莠去津、敌稗、环嗪酮、扑草净、二甲戊灵、丙草胺、毒草胺、喹禾灵、乙草胺用乙

腈提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-串联质谱仪以选择离子监测（MRM）方式检测，外标

法定量。

3试剂或材料

除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水为超纯水，符合GB/T6682规定的一级水。

3.1莠去津、敌稗、环嗪酮、扑草净、二甲戊灵、丙草胺、毒草胺、喹禾灵、乙草胺标准品：纯度≥95%。

3.2乙腈：色谱纯。

3.3甲醇：色谱纯。

3.4甲酸：色谱纯。

3.5氯化钠：分析纯。

3.6无水硫酸镁：分析纯。

3.7乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40-60μm。

3.8微孔滤膜（有机相）：13mm×0.22μm，或者相当者。

3.9标准储备溶液（100mg/L）：

准确称取莠去津、敌稗、环嗪酮、扑草净、二甲戊灵、丙草胺、毒草胺、喹禾灵、乙草胺标准品10.0mg(精

确至0.0001g)，置于100mL容量瓶中用甲醇或乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀即得。制成100mg/L的溶液，

作为标准储备液，避光-18℃及以下条件保存，有效期为1年。

3.10标准工作液（1.0mg/L）

准确吸取标准储备液1mL置100mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得到1.0μg/mL

3

标准工作液，避光-18℃及以下条件保存，有效期为6个月。

4仪器设备

4.1液相色谱-串联质谱仪。

4.2电子天平。

4.3离心机。

4.4超声振荡器。

4.5涡旋混合器。

5试样的制备

取绞碎后的供试样品，作为供试试料，置-18℃冷冻保存，备用。另取空白样品，绞碎后置-18℃冷

冻保存，作为空白试料备用。

6试验步骤

6.1提取

准确称取5.00g（精确到0.01g）样品于50mL离心管中，准确加入5mL乙腈，超声振荡提取30min

后，加入0.5g氯化钠，3.0g无水硫酸镁，0.1gPSA粉，在4000r/min下离心10min，上清液过0.22μm

有机相滤膜，待上机检测。

6.2测定

6.2.1液相色谱条件

色谱柱：VC-C18，2.1*100mm，2.5μm或相当者

柱温：30℃

流速：0.2mL/min

进样量：5µL

运行时间：12min

流动相：A：0.1%甲酸水，B，乙腈，流动相梯度见表1。

表1流动相的梯度洗脱程序

时间/minA/%B/%

09010

2.005050

5.000100

4

8.500100

10.009010

12.009010

6.2.2质谱条件

a)离子化模式：正离子模式（ESI+）。

b)质谱扫描方式：多反应监测（MRM）。