简明无机合成第6章文档.pptVIP

第6章无机分离技术及其

应用应用;本章引言;通过FeCoC磁性纳米颗粒和Au纳米颗粒在碘克沙醇梯度溶液中的分离研究，发现调整密度梯度溶液的浓度、离心速度和时间等参数，可以实现1.5~20nm颗粒的尺寸分离。;以Au纳米颗粒的复原显示分离的效果

A-三种单分散Au颗粒和其混合物在离心后的照片（红色区域显示Au颗粒所在位置）；B~D-起始的三种Au颗粒的TEM照片；E~G-复原后Au颗粒的TEM照片;无机合成中常用的分离方法及其原理;6.1简单的分离

与纯化方法;6.1.1重结晶法;粗硫酸铜的提纯工艺;⑵重结晶溶剂应具备的特点;⑶溶度积规则在沉淀分离中的应用;例题在含有0.10mol·L-1Fe3+和0.10mol·L-1Ni2+的溶

液中，欲除掉Fe3+，Ni2+仍留在溶液中，应控制溶

液的pH为多少?;不同浓度阳离子开始沉淀和沉淀完全的pH值;6.1.2蒸馏法;蒸馏操作的应用：①分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；②测定纯化合物的沸点；③提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；④回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。;⑵其他蒸馏分离方法;②减压蒸馏;③共沸蒸馏;亚沸蒸馏是利用热辐射原理，保持液相温度低于沸点温度蒸发冷凝的一种蒸馏法，因液相温度低于沸点，不致因沸腾而在蒸气中夹带水珠，可使气液分离完全。;⑤水蒸气蒸馏;⑶分子蒸馏;内冷式薄膜蒸发器

分子蒸馏原理示意图;刮膜式分子蒸馏装置：除了使被加热的混合液强制成膜以外，设置了特殊要求的内冷凝装置，使被蒸出物经过很短的路程，即可达到冷凝面而被冷凝下来。加热面与冷凝面间的距离可以根据被分离物料的要求设计为几mm至几cm。;②分子蒸馏的特点;③分子蒸馏技术的应用;(a)先进的分子蒸馏实验室设备

(b)国内年产400吨八氯二丙醚的分子蒸馏设备;6.1.3升华法;火山爆发(a)和天然硫磺矿床(b);⑵升华的方法和装置;由于升华与固体蒸气压和外压的相对大小有关，降低外压可以降低升华温度，在常压下不能升华或升华很慢的物质可以采用真空升华。真???升华还可防止被升华的物质因温度过高而分解或在升华时被氧化。金属镁和钐、三氯化钛、苯甲酸、糖精等都可用此法提纯。;升华法是气相法生长晶体的一种。它是将待生长物质通过升华手段从热源直接传输到冷生长区，要求待生长物质在一定温度下有足够高的蒸汽压。但该法生长的晶体一般较小，多为针状或片状。;6.1.4区域熔融法;⑵原理和装置;6.2离子交换法;随着科学技术的快速发展，采用离子交换技术的各种生产过程越来越具有重要意义。离子交换技术已在分离与纯化方面发挥着极其重要的作用，它已广泛应用于水处理、电力、冶金、化工、轻工、食用、医药、农业、团防工业及生物学、化学等领域，是目前最重要最广泛的化学分离法之一。;6.2.1离子交换法的基本原理;①强酸性树脂：酸性接近硫酸，能与盐发生复分解作用，在任何pH的溶液里都能使用。

②中等酸性树脂：酸性接近磷酸，能与高价金属盐发生不同程度的交换作用。

③弱酸性树脂：化学性质与乙酸相似，酸性较弱，不易与盐类起交换作用；但在碱性溶液里，能与多价金属离子发生复分解作用，对二价金属离子如铜、钴、镍、锌、汞等有较高的结合力。

④强碱性树脂(含季铵碱基)：碱性相当于苛性碱，能除去水溶液里很弱的酸如硼酸、硅酸、碳酸、低分子量的有机酸等。

⑤弱碱性树脂:化学性质与铵相似，呈弱碱性，能吸着水溶液里的酸而形成盐，其盐型在水溶液中发生水解。树脂与强酸和高价酸结合力强，对氧和热的稳定性差。;离子交换树脂

的合成过程;⑵离子交换树脂的交换原理;⑶离子交换树脂的吸附选择性;②对阴离子的吸附：强碱性阴离子树脂对无机酸根的吸附的一般顺序为：

弱碱性阴离子树脂对阴离子的吸附的一般顺序如下：

氢氧根酒石酸根硫酸根草酸根磷酸根

硝酸根氯离子醋酸根碳酸氢根

③对有色物的吸附：糖液脱色常使用强碱性阴离子树脂，它对拟黑色素(还原糖与氨基酸反应产物)和还原糖的碱性分解产物的吸附较强，而对焦糖色素