TYCDAY 003-2024 晋南地产山楂中铅、镉、砷、汞、铜的测定电感耦合等离子体质谱法.docx

ICS71.040.40

CCSM745

YCDAY

运城市营养师协会团体标准

T/YCDAY003—2024

晋南地产山楂中铅、镉、砷、汞、铜的测定电感耦合等离子体质谱法

DeterminationofPb、Cd、As、Hg、CuinCrataeguspinnatifidaBge.byICP-MS

2024-04-26发布 2024-05-06实施

运城市营养师协会??发布

T/YCDAY003

T/YCDAY003—2024

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目 次

前 言 II

范围 1

规范性引用文件 1

术语和定义 1

原理 1

试剂或材料 1

检验设备 2

样品及试样前处理 2

测定方法 3

结果计算与表示 3

精密度 3

附

录

A

（资料性）

推荐的分析物质量与内标物 4

附

录

B

（资料性）

微波消解升温程序 5

附

录

C

（资料性）

电感耦合等离子体质谱仪参考条件 6

前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由浮山县综合检验检测中心、翼城县综合检验检测中心、运城市综合检验检测中心、运城市营养师协会提出。

本文件由运城市营养师协会归口。

本文件起草单位：浮山县综合检验检测中心、翼城县综合检验检测中心、运城市综合检验检测中心、临汾金鑫农业发展有限公司、运城市营养师协会。

本文件主要起草人：席少华、姜琴、王小占、曹本男、郭璞、张晓东、李青云、李颖、许卓、辛明彦、朱亚东、任金辉、耿潇、樊梨兵。

T/YCDAY003

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晋南地产山楂中铅、镉、砷、汞、铜的测定电感耦合等离子体质谱法

范围

本文件规定了电感耦合等离子体质谱法测定晋南地产山楂中铅、镉、砷、汞、铜元素的方法。本文件适用于晋南地产山楂中铅、镉、砷、汞、铜元素的测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

《中华人民共和国药典（2020年版）》一部

术语和定义

晋南地产山楂

指产地限于山西省晋南地区的绛县、新绛、侯马、翼城、浮山等区域范围内的为蔷薇科山楂CrataeguspinnatifidaBge.的干燥成熟果实。

原理

试样经硝酸和过氧化氢混合酸微波消解，采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，以元素特定质量数（质荷比，m／z）定性，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。

试剂或材料

通则

本文件所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。

硝酸（HNO3）：优级纯

过氧化氢（H2O2）：优级纯

5.4 硝酸溶液：5+95，用（5.2）配制

标准溶液

单元素标准溶液

用高纯度的金属（纯度大于99.99%）或金属盐类（基准或高纯试剂）配制成浓度为100~1000mg/L

的标准溶液。亦可购买市售有证标准物质。

单元素标准储备液

分别取单元素标准溶液（5.5.1）适量，用硝酸溶液（5.4）稀释制成单元素标准储备液。亦可购买市售有证标准物质。

内标标准储备液

选用72Ge、209Bi、135In为内标元素,内标元素的选择见附录表A.1。

内标标准使用液

用硝酸溶液（5.4）稀释内标储备液（5.5.3）配制成浓度为1mg/L的内标标准使用液。

质谱仪调谐溶液

Be浓度为10μg/L，Co、Mn浓度为5μg/L，Bi、Ce和In浓度为2μg/L。

氩气

纯度不低于99.999%。

氦气

纯度不低于99.999%。

仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪。

微波消解仪。

电子天平：感量0.1mg、0.01mg。

电热鼓风干燥箱。

国家标准药筛。

高速粉碎机。

样品及试样前处理

试样的制备

准确称取约0.5g样品（经60℃干燥至恒重的粗粉）于微波消解管中，用少量水润湿，加入6mL硝酸和2mL过氧化氢(如反应剧烈，放置至反应停止），然后密闭消解罐，放入微波消解仪中（消解程序附录表B.1）。微波消解结束、冷却后转移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度摇匀，即得。

空白试样的制备

按照与试样的制备（7.1）相同步骤制备空白试样。

测定方法

仪器的参考条件

电感耦合等离子体质谱仪测定条件见附录C