高职药物分析药物的杂质检查.ppt

*3.讨论（1）?测定条件①Pb2+的最适检测浓度范围：目视比色的浓度范围：10~20?g/27ml相当于Pb2+标准溶液1~2ml(10?g/ml)四、重金属检查法2.4第61页，共127页，星期日，2025年，2月5日*②??反应试剂：硫代乙酰胺试液H2S试液：恶臭和毒性,不稳定,易被空气氧化而析出硫,浓度难以控制。四、重金属检查法2.4第62页，共127页，星期日，2025年，2月5日*③??醋酸盐缓冲液控制溶液pH值为3~3.5pH在3.0~3.5时,硫化铅沉淀较完全.酸度增大,呈色变浅甚至不呈色.若样品用强酸溶解,在加入硫代乙酰胺前,加氨水至中性.四、重金属检查法2.4第63页，共127页，星期日，2025年，2月5日*（2）?干扰及排除①供试品溶液有颜色a.内消色法四、重金属检查法2.4b.?外消色法第64页，共127页，星期日，2025年，2月5日*无铅杂质相同颜色澄清液样品pH3.5硫代乙酰胺过滤滤液标准Pb液对照管样品管除去PbS硫代乙酰胺a.内消色法四、重金属检查法2.4第65页，共127页，星期日，2025年，2月5日*b.?外消色法Ⅰ.稀焦糖溶液调节Ⅱ.指示剂调节四、重金属检查法2.4第66页，共127页，星期日，2025年，2月5日*（2）?干扰及排除②?干扰物的排除方法a.供试品中微量高价Fe3+存在干扰：弱酸性溶液中Fe3+氧化H2S析出S，产生混浊影响检查。如：葡萄糖酸亚铁中重金属的检查.排除：加入抗坏血酸或盐酸羟胺使Fe3+还原为Fe2+。四、重金属检查法2.4第67页，共127页，星期日，2025年，2月5日*b.供试品为铁盐（大量的Fe3+）如：枸橼酸铁铵的重金属检查利用Fe3+在HCl溶液中能形成配位化合物[HFeCl6]2-用乙醚提取弃去；水层加氨试液调至碱性,用KCN掩蔽残存的微量Fe3+,按第三法检查.四、重金属检查法2.4第68页，共127页，星期日，2025年，2月5日*c.药物本身能生成不溶性硫化物如：葡萄酸锑钠中重金属的检查排除：加入10%NaOH和KCN试液使锑/锌形成稳定的配位化合物后,用第三法检查.四、重金属检查法2.4第69页，共127页，星期日，2025年，2月5日*第二法灼烧后检查适用于在水、乙醇中难溶或能与重金属离子形成配位化合物的有机物。四、重金属检查法2.4第70页，共127页，星期日，2025年，2月5日*1.原理供试品炽灼破坏后，加硝酸加热处理，使有机物分解、破坏完全，而重金属游离，再按第一法检查。四、重金属检查法2.4第71页，共127页，星期日，2025年，2月5日*缓缓炽灼放冷H2SO40.5-1.0ml供试品炭化加热HNO3500-600℃H2SO4除尽放冷完全灰化蒸干HCl2ml水15ml中性按第一法检查蒸干氨试液注意：做空白试验放冷2.操作四、重金属检查法2.4第72页，共127页，星期日，2025年，2月5日*3.讨论（1）HNO3处理后必须蒸干除尽氧化氮。（2）炽灼温度严格控制500-600℃。（3）含钠盐或氟的有机药物在炽灼时改用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃(玛瑙)蒸发皿。(盐酸氟奋乃静中重金属检查)四、重金属检查法2.4第73页，共127页，星期日，2025年，2月5日*第三法硫化钠法适用于难溶于稀酸但能溶解于碱性溶液的药物中重金属的检查.如：磺胺类与巴比妥类药物四、重金属检查法2.4第74页，共127页，星期日，2025年，2月5日*1.原理标准对照法第三法硫化钠法黄色～棕黑色药物：PbSSNaPbNaOH22????++()黄色～棕黑色、对照：PbS