维生素类药物的分析 (5).ppt

结构与性质一、苯环+二氢吡喃环+饱和烃链1、UV2、乙酰化的酚羟基易水解]O[醌型化合物△生育酚-+orOHHVitE杂质，需检查第62页，共128页，星期日，2025年，2月5日]O[生育红（一）硝酸反应橙红色鉴别二、75℃15′HNO3VitE生育酚第63页，共128页，星期日，2025年，2月5日（橙红色）生育红生育酚HNO3强氧化剂第64页，共128页，星期日，2025年，2月5日三氯化铁－联吡啶反应（二）第65页，共128页，星期日，2025年，2月5日生育酚对-生育醌[O]弱氧化剂第66页，共128页，星期日，2025年，2月5日血红色第67页，共128页，星期日，2025年，2月5日=41.0～45.5λmax=284nmλmin=254nm0.01%无水乙醇中UV法（三）第68页，共128页，星期日，2025年，2月5日薄层板硅胶G展开剂环己烷-乙醚（4：1）显色剂硫酸（105℃5′）VitERf=0.7?-生育酚Rf=0.5?-生育醌Rf=0.9TLC法（四）第69页，共128页，星期日，2025年，2月5日2.游离生育酚杂质检查三、原理酸度以NaOH滴定液（0.1mol/L）体积控制。第70页，共128页，星期日，2025年，2月5日（M生育酚=430.8）例取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸铈液（0.01mol/L）不得过1.0ml。第71页，共128页，星期日，2025年，2月5日≤2.15％限量第72页，共128页，星期日，2025年，2月5日四、含量测定GC法（法定方法）（一）GC特点1、选择性好灵敏度高速度快分离效能好挥发性低、不稳定、极性强→衍生化易受样品蒸气压限制第73页，共128页，星期日，2025年，2月5日载气→N2固定液→硅酮（OV-17）担体→硅藻土或高分子多孔小球柱温→265℃检测器→氢火焰离子化检测器(FID)内标→正三十二烷n≥500R≥2VitE测定的色谱条件2、内标法加校正因子第74页，共128页，星期日，2025年，2月5日内标法供试液（样品+内标）内标物对照液（对照+内标）是样品中不存在的物质与被测组分峰靠近能与各组分完全分离与被测组分的量接近第75页，共128页，星期日，2025年，2月5日校正因子：第76页，共128页，星期日，2025年，2月5日WWKK%VitE%10012=稀释倍数稀释倍数样对实际工作中的计算方法××××第77页，共128页，星期日，2025年，2月5日（二）HPLC法外标法此外，还有铈量法、比色法和荧光法返回第78页，共128页，星期日，2025年，2月5日氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱)第四节维生素B1HClCl-第79页，共128页，星期日，2025年，2月5日（一）溶解性1、易溶于水2、水溶液呈酸性（二）UV共轭双键λmax=246nm结构与性质一、第80页，共128页，星期日，2025年，2月5日与生物碱↓→↓（三）硫色素反应（四）嘧啶环——噻唑环——（五）盐酸根呈氯化物的反应，用于鉴别。第81页，共128页，星期日，2025年，2月5日ChP鉴别试验二、（一）硫色素反应第82页，共128页，星期日，2025年，2月5日第83页，共128页，星期日，2025年，2月5日硫色素＋2H第84页，共128页，星期日，2025年，2月5日VitB1H+H+H+H+（二）沉淀反应第85页，共128页，星期日，2025年，2月5日S元素反应Cl-反应（三）其他反应()21PbSNaSVitBNO3PbNaOH第86页，共128页，星期日，2025年，2月5日三、含量测定喹那啶红－亚甲蓝（紫红→天蓝）（一）非水溶液滴定法第87页，共128页，星期日，2025年，2月5日反应摩尔比为1：2第88页，共128页，星期日，2025年，2