2025届高三化学一轮复习：制备类实验提高题（含解析）.pdfVIP

制备类试验提高题

非选择题共（20题）

1.某化学小组采纳类似制乙酸乙酯的装置（图1）,以环己醇为主要原料制备环己烯。

密度g（/cn?）熔点（℃）沸点（℃）熔点（℃）

环乙醇0.9625161难溶于水

环乙烯0.81-10383难溶于水

（1）制备粗品

将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完

全，在试管C内得到环己烯粗品。

①A中碎瓷片的作用是o

②试管C置于冰水浴中的目的是。

2（）制备精品

①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己

烯在_____层。填（上或下）

②再将环己烯按图2装置蒸储，冷却水从口进入填（“g”或f”）。收集产品时，限

制的温度应在左右，试验制得的环己烯精品质量低于理论产量，最可能的缘由是。

A.蒸储时从70℃起先收集产品

B.环己醇实际用量多了

C.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出

2.苯甲酸乙酯稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品中，试验室制

备方法下:

I苯甲酸乙酯粗产品的制备

在干燥的50mL三颈圆底烧瓶中，加入6.1g苯甲酸、过量无水乙醇、8mL苯和1mL浓硫酸，

摇匀后加沸石，安装分水器。水浴加热，起先限制回流速度1〜2d/so反应时苯一乙醇-水

会形成“共沸物”蒸储出来。加热回流约1小时，至分水器中不再有小水珠生成时，停止加

热。改为蒸储装置，蒸出过量乙醇和苯。

沸点(℃)相对分子质量

苯甲酸249122

苯甲酸乙酯212.6150

(1)写出苯甲酸与用力标记的乙醇酯化反应的方程式。

(2)装置A的名称及冷水通入口。

(3)通过分水器不断分别除去反应生成的水，目的是。还有什么方法

可以实现同样的目的(任答两种)。

(4)试验过程中没有加沸石，请写出补加沸石的操作。

(5)图二装置中的错误0

II.苯甲酸乙酯的精制

将苯甲酸乙酯产品用如下方法进行精制：将烧瓶中的液体倒入盛有30mL冷水的烧杯中，

搅拌下分批加入饱和Na£03溶液(或研细的粉末)，至无气体产生，pH试纸检测下层溶液呈中

性。用分液漏斗分出产物，水层用乙醛(10mL)萃取。合并有机相，用无水CaCk干燥。

干燥后的产物先用水浴蒸除乙醴，再改用减压蒸储，收集微分。

(6)加入饱和碳酸钠溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，还有的作用是o

(7)依据订正后的操作进行，测得产品体积为5mL(苯甲酸乙酯密度为1.05g・cm3)。试验的

产率为一

3.1-乙氧基蔡常用作香料，也可合成其他香料。试验室制备1-乙氧基蔡的过程如下:

0H

+CH3cH20H

1委酣

已知：1景酚的性质与苯酚相像，有难闻的苯酚气味。相关物质的物理常数:

相溶解度