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兽药残留分析方法概述报告报告人:单吉浩?报告内容??兽药残留分析方法的特点?方法建立步骤?前处理方法?发展与展望待测物浓度低，浓度波动范围大多数为ug/kg_mg/kg甚至更低的水平浓度变化范围达1：1000以上样品基质复杂，干扰物质多生物材料种属器官药物自身代谢动物日粮环境污染以各种仪器分析方法为主?兽药残留分析方法的特点??方法建立步骤?
-分析原理?原理：1）——分离一般占整个过程的90%以上（1）1个提取步骤—将待测物从样品中释放进入溶液状态（2）1-3个净化步骤；—除去部分干扰杂质（3）1个分离步骤（分辨）—仪器在线分离过程2）——检测紫外可见（UV/Vis)、红外（IR）、荧光（Fluor）、核磁共振（NMR）、质谱（MS）等?方法建立步骤?
分析原理采样与样品制备（样品预处理）01提取02净化03浓缩04衍生化05分辨06检测07?方法建立步骤?1、文献检索——获得某些信息或启示——站在巨人的肩膀上——了解待测物的理化性质（极性、溶解性、酸碱性、稳定性、熔点或蒸汽压、波谱学性质等）体内过程（代谢物、组织分布、排泄途径和药动学性质）药理毒学（理残留毒性、MRLs、WTD）专业期刊：《分析化学》、《色谱》等国内外丛书或手册药典紫外可见（UV/Vis)、红外（IR）、荧光（Fluor）、核磁共振（NMR）、质谱（MS）等12、建立测定方法——最为重要的步骤提取、净化、浓缩、衍生化23、建立样品处理方法外标法内标法（质谱一般用待测物的稳定同位素标记物）34、标准曲线（定量手段）?方法建立步骤?每个浓度4次重复——标准添加样品进行温度、时间、环境标准溶液至少3个浓度（10MRL、1MRL、0.1MRL）分析方法的评价样品稳定性试验?方法建立步骤??方法建立步骤?6、分析方法的评价（1）精密度（precision)RSD，（变异系数CV）重复性：批内精密度、批间精密度重现性：不同试验条件下（实验室、人员、仪器、试剂等）独立测定值之间-与待测物浓度有关（参见相关部门规定范围）精密度的要求：待测物浓度(mg/kg)批内批间1001.52.310711111160.117260.0121320.00130450.00014364准确度（accuracy)1通常采用添加回收率来表示2浓度（ug/kg)允许范围（%）3小于150-12041-1060-120510-10070-1106大于10080-1107?方法建立步骤?01分析方法的评价02检测限与定量限03检测限:LOD（limitofdetection)04一般LOD≤0.1MRL05LOD=B+3SD06不作定量可靠性要求（精密度、回收率等）07定量限：LOQ（limitofquantitation)08一般LOD≤0.2MRL09LOD=B+10SD10一般CV≤20%，回收率≥70%?方法建立步骤??方法建立步骤?6、分析方法的评价（4）线性范围R≥0.9900，R2（5）选择性内源性物质的干扰
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