DB37T 2117-2012 三氟化硼乙醚络合物.docxVIP

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DB37

山东省地方标准DB37/T2117—2012

三氟化硼乙醚络合物

2012-04-19发布2012-05-20实施

山东省质量技术监督局发布

I

DB37/T2117－2012

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。

本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：淄博金耀工贸有限公司、淄博市技术标准情报所、山东省标准化研究院。

本标准主要起草人：王海瑛、王丽华、张惠东、谢淑娟、孙良泉、张伟、赵丹、王雪、安华娟、李明、姜爱花、李佑田、姜雪。

1

DB37/T2117－2012

三氟化硼乙醚络合物

1范围

本标准规定了三氟化硼乙醚络合物的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于以硫酸、氟化氢、硼酸、乙醚等为原料，经硫酸与硼酸混合，与氟化氢反应，生成的三氟化硼与乙醚络合生成三氟化硼乙醚络合物。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T

191

包装运输图示标志

GB/T

601

化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T

603

化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T4472-1984化工产品密度、相对密度测定通则

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6678-2003化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170-2008数值修约规则与极限值的表示和判定GB15258化学品安全标签编写规定

3要求

产品质量应符合表1的要求。

表1

项目

指标

外观

淡黄色或无色透明液体，无机械杂质

三氟化硼乙醚络合物（以三氟化硼计）的质量分数/%

46.8～47.8

密度(ρ20）/（g/cm3）

1.12～1.14

水分的质量分数/%

≤0.5

4试验方法4.1总则

2

DB37/T2117－2012

本标准所用水应符合GB/T6682中的三级水的规格，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。

4.2三氟化硼含量的测定

4.2.1方法原理

三氟化硼乙醚络合物经硝酸钙或氯化钙分解后成硼酸。生成的硼酸与多元醇形成络合酸．该络合酸显强酸性，在酚酞指示剂的存在下，用0.1mol/L氢氧化钠滴定，由所消耗的氢氧化钠的体积数，即可算出三氟化硼含量。

4.2.2试剂和溶液

试剂和溶液主要包括：——甘露醇；

——硝酸钙溶液：200g/L水溶液；

——酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液；——甲基红指示剂：1g/L乙醇溶液；

——氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.1mol/L；——盐酸标准溶液：c（HCl）=0.1mol/L；

——氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=1.0mol/L。

4.2.3仪器、设备

仪器、设备主要包括：

——30cm球形回流冷凝管。

——水浴锅（控温范围：0℃~100℃,控温精度：1℃)。

4.2.4分析步骤

用塑料滴瓶迅速称取试样0.2g～0.3g试样（精确至0.0002g），迅速注入盛有25mL硝酸钙溶液的250mL三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，滴加氢氧化钠标准溶液使溶液（4.1.2.7）由红变黄，过量1mL，然后装上回流冷凝管。沸水浴加热回流水解1.5h（控制液体微沸），然后取下冷却，加5滴甲基红指示剂，用氢氧化钠标准溶液（4.1.2.7）中和到溶液变黄色，用盐酸标准溶液滴至溶液刚变微红色，然后加5滴酚酞指示剂，2g甘露醇，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.1.2.5）滴至溶液由红色变黄，至微红色保持30s不褪。

同时做空白试验。

4.2.5结果表述与计算

以质量分数表示的三氟化硼乙醚络合物（以三氟化硼计）w1（%）按式（1）计算：

×100..............................................

式中：

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V——试样