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硬质合金化学分析方法 总碳量的测定 重量法和气体容量法 编制说明.docx

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《硬质合金化学分析方法总碳量的测定重量法和气体容量法》编制说明(讨论稿)

一工作简况

1.1任务来源

根据国家标准化管理委员会《关于下达2024年第七批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》(国标委发【2024】44号)及全国有色金属标准化技术委员会《关于转发2024年第四批有色金属国家标准及相关标准外文版、行业标准制(修)订项目计划并征集起草单位的通知》(有色标委[2024]114号)文件的要求,国家标准《GB/T5124.1-2008硬质合金化学分析方法总碳量的测定重量法》由株洲硬质合金集团有限公司、自贡硬质合金有限责任公司、南昌硬质合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、湖北绿钨资源循环有限公司负责修订,项目计划编号T-610,项目名称《硬质合金化学分析方法总碳量的测定重量法和气体容量法》,项目完成年限为2026年。

1.2方法简介

碳含量是影响硬质合金性能的关键因素,微量的碳含量波动会引起合金相组成和显微结构的变化,从而影响合金的性能。硬质合金中碳含量不足时,易出现脱碳组织相,导致合金强度下降,使用时极易出现断裂、崩刃。合金中碳含量较高时内部将出现游离态的石墨,石墨的存在破坏了合金基体的连续性,起到一定的割裂作用,对合金的抗弯强度、韧性及耐磨性等均产生不利影响。即使合金处于正常组织中,碳含量不同,合金的机械性能也不同,碳含量的变化对组织性能影响的研究对于合理控制碳含量,制备综合性能良好的硬质合金具有十分重要的意义,尤其是在超细硬质合金制备烧结过程中越容易发生WC颗粒的长大,硬质合金的组织越难于控制。碳含量对硬质合金显微组织结构的影响是具体表现在每一个参数上,硬质合金生产工艺过程中对碳含量的控制必须严谨科学,以生产出性能最好的合金产品。

国家标准方法GB/T5124.1《硬质合金化学分析方法总碳量的测定重量法》将碳转化为二氧化碳,采用天平称量二氧化碳质量的方式来计算碳的含量,不依赖标准样品校正,可适用于总碳标准样品的定值工作,或第三方实验室评定和仲裁有质量异议的分析结果。但该方法分析时间长,在行业内的应用性较低。

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燃烧气体容量法与国标方法的重量法同样不依赖标准样品的校正,该方法将碳转化为二氧化碳,通过测量二氧化碳气体的体积来计算碳的含量,在分析精确度和准确度上也较高,且气体容量法分析速度快,操作更加简便,很适合生产过程中的对碳的分析。改进的气体容量分析装置设计使用水箱使冷凝管、量气管、吸收器、水准瓶等部件之间温度一致,消除了各部件温差的影响。又因水箱内水的热容量大,使得温度变化小而缓慢。因此外界环境的温度变化对被测气体的温度影响小,减少因温度变化造成的测定误差。

经市场调查发现,目前气体容量法已广泛应用于全国各硬质合金企业的碳化钨中总碳分析和硬质合金生产的工艺配料控制中总碳的分析,在硬质合金生产企业中有较高的认可度。但由于没有《燃烧气体容量法测硬质合金中总碳含量》的国家标准、行业、协会标准,各企业之间使用的方法存在一定的差异,导致各个企业之间总碳测试结果的不一致性,因此将《气体容量法测定硬质合金中总碳量》制定成国家标准方法非常迫切和必要。该标准的制定有助于统一测量方法,提供评定和仲裁依据,带动碳化钨及硬质合金产品质量的提升。

为适应国内工艺变化及国际标准的变化,力争与国际接轨,对GB/T5124.1-2008标准的修订除等同参考了ISO3907:2009标准,还另外增加了气体容量法的内容。

1.3承担单位情况

株洲硬质合金集团有限公司是国家“一五”期间建设的156项重点工程之一。主要生产金属切削工具、矿山及油田钻探采掘工具、硬质材料、钨钼制品、钽铌制品、稀有金末制品等六大系列产品。公司目前下设7个产品专业事业部、2个生产厂、5家控股子公司,是国内最大的硬质合金生产、科研、经营和出口基地,被湖南省认定为“十大标志性工程”企业,产品国内市场占有率30%左右,并销往世界70多个国家和地区。“钻石牌”硬质合金于2007年被国家技术监督局评为“中国名牌”产品。公司拥有较强的技术创新能力。拥有国家级技术中心、分析测试中心、硬质合金国家重点实验室和具有国际先进水平的研发中心,承担了多项国家重大专项。

株硬集团分析测试中心作为硬质合金国家重点实验室重要组成部分,拥有业内一流的成分分析、合金制品性能测试以及使用性能测试的分析测试设备以及行业内具体较高声誉的测试及科研团队。先后引进国外先进的原子吸收分光光度仪、电感耦合等离子质谱仪、直流电弧全谱直读光谱仪、高频红外碳硫仪、氧氮氢分析仪、高碳分析仪等元素分析仪器,以及激光粒度分布仪、比表

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