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DB34T1034-2009 动物组织中呋喃唑酮和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法.pdf

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DB34

安徽省地方标准

DB34/T1034—2009

动物组织中呋喃唑酮和磺胺类药物的残留

测定-高效液相色谱法

2009-10-21发布2009-10-21实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T1034—2009

前言

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由安徽省畜牧兽医局提出。

本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。

本标准由起草单位:安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)、安徽农业大学。

本标准起草人:汤春莲、许世富、丁作坤、阮祥春、丁在亮、明文庆、陈文帮、刘发全。

本标准首次发布。

DB34/T1034—2009

动物组织中呋喃唑酮和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法

1范围

本标准规定了猪、牛、鸡、鸭的肌肉、肝脏、肾脏中呋喃唑酮、磺胺类药物检验的制样和高效液相

色谱法(HPLC)测定方法。

本标准适用于猪、牛、鸡、鸭的肌肉、肝脏、肾脏中呋喃唑酮、磺胺类药物的定量检测。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的

修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3试样制备

动物肌肉、肝脏、肾脏等动物组织,去筋后切成小块,制成糜状后,于-18℃以下温度冷冻保

存。

4原理

样品以乙腈提取,正己烷脱脂,然后用固相萃取柱净化,分步溶剂洗脱,最后用HPLC法进行分析。

5试剂和溶液

5.1除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为去离子水,符合GB/T6682二级水的规定。

5.2呋喃唑酮对照品纯度≥98.0%。

5.3磺胺嘧啶(SD)对照品纯度≥98.0%。

5.4磺胺二甲嘧啶(SM2)对照品纯度≥98.0%。

5.5磺胺间甲嘧啶(SMM)对照品纯度≥98.0%。

5.6磺胺甲噁唑(SMZ)对照品纯度≥98.0%。

5.7磺胺喹噁啉(SQ)对照品纯度≥98.0%。

5.8甲醇,色谱纯。

5.9乙腈,色谱纯。

5.10乙腈。

5.11无水硫酸钠。

5.12磷酸。

5.13正丙醇。

5.14正己烷。

5.15磷酸溶液:取1.4mL磷酸加水至1000mL。

5.16磷酸-乙腈溶液:(5:95)。

5.17流动相:磷酸溶液-乙腈(70:30)。

5.18固相萃取柱:碱性氧化铝柱,2g/12mL,或相当者。

DB34/T1034—2009

5.19磺胺类药物标准贮备液(1mg/mL):准确称取SD、SM、SMM、SMZ、SQ对照品各100mg,用甲

醇溶解并稀释至100mL量瓶中,贮存于0℃~8℃冰箱中,有效期90d。

5.20呋喃唑酮标准贮备液(1mg/mL):准确称取呋喃唑酮对照品100mg,用甲醇溶解并稀释至100

mL量瓶中,贮存于0℃~8℃冰箱中,有效期90d。

5.21呋喃唑酮、磺胺类药物标准工作液:取呋喃唑酮贮备液、磺胺类药物贮备液适量,用流动相稀释

成含呋喃唑酮、磺胺类药物0.005(0.01)μg/mL、0.01(0.02)μg/mL、0.05(0.1)μg/mL、0.1(0.2)

μg/mL、0.5(

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