《中成药中添加地西泮药物的快速检测方法-拉曼光谱法》.docxVIP

GB/TXXXXX—XXXX

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CCSX04

ICS71.040

团体标准

T/FDSAFORMTEXTXXXXX.2—FORMTEXTXXXX

中成药中添加地西泮药物的快速检测

拉曼光谱法

RapiddetectionofdiazepamaddedtoproprietaryChinesemedicinesRamanspectroscopy

（征求意见稿）

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

FORMTEXT中国食品药品企业质量安全促进会??发布

T/FDSAXXXX.2—202X

T/FDSAXXXX.2—202X

前言

本文件按照GB/T1.1－2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件是T/FDSAXXXX—202X《中成药中添加药物的快速检测方法拉曼光谱法》的第2部分。

T/FDSAXXXX已经发布了以下部分：

——T/FDSAXXXX.1-202X：中成药中添加溴己新药物的快速检测拉曼光谱法；

——T/FDSAXXXX.2-202X：中成药中添加地西泮药物的快速检测拉曼光谱法；

——T/FDSAXXXX.3-202X：中成药中添加酚丁类药物的快速检测拉曼光谱法；

——T/FDSAXXXX.4-202X：中成药中添加吡啰昔康药物的快速检测拉曼光谱法。

请注意本文件中的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国食品药品企业质量安全促进会提出并归口。

本文件起草单位：河北省药品医疗器械检验研究院、

本文件主要起草人：李挥、

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中成药中添加地西泮药物的快速检测拉曼光谱法

范围

本标准规定了中成药中添加地西泮药物的快速检测方法。

本标准适用于中药粉、中药制剂、中药胶囊中添加地西泮药物的快速检测。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成对本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼光谱。一般样品经稀释，复杂样品经液液萃取，加表面增强试剂对信号增强，进行拉曼光谱扫描。与标准谱图库中的地西泮特征拉曼位移（515cm-1±3cm-1,1321cm-1±3cm-1,1552cm-1±3cm-1）进行匹配识别，对样品中的地西泮进行定性判定。

试剂和材料

试剂

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

乙酸乙酯，色谱纯。

甲醇，色谱纯。

色素净化管：2mL离心管配比：0.12g无水硫酸镁+0.04g石墨化炭黑。

酸化试剂：0.5mol/L盐酸水溶液。

促凝剂：称取5.85g氯化钠，溶于100mL水中，摇匀，备用，或配制成其他相当的无机盐溶液。

表面增强试剂：纳米金溶胶或相当者。避光，4℃~20℃保存，有效期6个月。

注：表面增强试剂的参考配制方法：纳米金溶胶：取100mL0.01%氯金酸（AuCl3·HCl·4H2O）水溶液加热至沸，剧烈搅拌下准确加入1.0mL1%柠檬酸三钠（Na3C6H5O7）水溶液，金黄色的氯金酸水溶液在2min内变为红色，继续煮沸15min，冷却后用蒸馏水补加到100mL。

地西泮标准品：C16H13ClN2O，CAS号：439-14-5，纯度≥98%。

5.1.8地西泮标准溶液：准确称取标准物质0.1000g，甲醇（HPLC）准确定容至100mL。保证配制样本浓度为1mg/mL，于4℃避光保存，有效期1个月。

材料

5.2.1塑料具塞离心管：2mL和10mL。

5.2.2移液吸头：200μL，1000μL和5000μL。

仪器设备

便携式拉曼光谱仪

稳频激光光源：发射波长为785±1nm，线宽0.1nm，能量≥250mW；光谱分辨率≤10cm-1；光谱响应范围300cm-1~2700cm-1，或大于该响应范围。

移液器：100μL、1000μL和5000μL。

涡旋振荡器。

离心机：转速≥10000r/min。

电子天平：感量为0.01g和感量为0.0001g。

分析步骤

提取

胶囊、粉类样品

取待测样品内部粉末0.5g，倒入1