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大学分析化学笔记.docxVIP

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第一章绪论

第一节分析化学的任务与作用

分析化学是研究获取物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及相关理论的一门科学。“发展和应用各种方法、仪器和策略获取有关物质在空间和时间方面的组成和性质的信息的一门科学”

分析化学的主要任务是通过各种方法与手段,获取图像、数据等相关信息用于鉴定物质体系的化学组成、测定其中有关成分的含量和确定体系中物质的结构与形态。主要内容包括定性分析、定量分析、结构分析和形态分析

第二节分析化学的方法分类

1.根据分析任务进行分类,分析化学可分为定性分析、定量分析、结构分析和形态分析。

定性分析的任务是鉴定物质由哪些元素、离子、基团或化合物组成。定量分析的任务是测定物质中有关成分的含量。结构分析的任务是研究物质的分子结构(包括构型与构象)、晶体结构。形态分析的任务是研究物质的价态、晶态、结合态等存在状态及其含量

2.根据分析对象的不同分析化学可分为无机分析和有机分析

针对不同的分析对象,相应的分析要求和使用的方法也有较大差异。无机分析的对象是无机物,由于组成无机物的元素种类较多,通常要求鉴定物质的组成(元素、离子、原子团或化合物)和测定各成分的含量。有机分析的对象是有机物,构成有机物的主要有碳、氢、氧、氮、硫和卤素等有限的几种元素,但自然界有机物的种类有数百万之多且结构复杂,故分析的重点是官能团分析和结构分析

3.根据分析方法测定原理的不同进行分类,分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析法

以物质的化学反应及其计量关系为基础的分析方法统称为化学分析法。化学分析是分析化学的基础,常称为经典分析法,主要有重量分析法和滴定分析法等。重量分析法和滴定分析法主要用于常量组分(待测组分在试样中的含量大于1%)测定。重量分析法准确度高,至今仍是一些组分测定的标准方法,但其操作繁琐,分析速度较慢。滴定分析法的特点是仪器设备简单,操作简便,省时快速结果准确(相对误差±0.2%),是重要的例行分析方法

仪器分析法是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法,故又称为物理分析法和物理化学分析法。这类方法常通过测量物质的物理或物理化学参数来进行,需要较特殊的仪器,所以常称为仪器分析

4.根据分析过程中需要试样量的多少分类,分析化学的方法可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析

化学分析中一般采用常量分析或半微量分析,微量分析和超微量分析常在仪器分析中使用

此外,根据试样中待测组分相对含量多少,又可粗略分为常量组分(>1%)分析,微量组分(0.01%~1%)分析,痕量组分分析(<0.01%)和超痕量组分(约0.0001%)分析。须注意待测组分的含量和取样量属于不同的概念,痕量组分的分析不一定是微量分析,不能混淆

痕量组分的单位

常量

微量

痕量(10-6)

超痕量(10-9~10-15)

毫克

微克

纳克

皮克

飞克

10-3

10-6

10-9

10-12

10-15

ppm

ppb

ppt

5.根据工作性质的不同分类,分析化学的方法可分为例行分析和仲裁分析。

例行分析是指日常工作中所进行的常规分析。仲裁分析是指不同企业部门对某一产品的分析结果有争议时,要求权威的分析测试部门进行裁判的分析

第三节定性分析简介

在固体间进行的分析称为干法分析,如焰色反应、熔珠试验等。在溶液中进行的分析称为湿法分析,是无机定性分析的主要方法。它是基于离子间的反应,直接鉴定的是离子。

一.分析反应及反应条件

作为分析反应必需具备明显的外观特征(如溶液颜色的变化,沉淀的生成或溶解,产生气体等);反应必须迅速、灵敏,否则无实用价值;为确保分离的彻底和有明显的鉴定反应现象产生,要求分析反应尽可能进行完全

分析反应的条件

1.反应物浓度

2.溶液的酸度

3.溶液的温度

4.溶剂的影响

溶剂影响反应物的溶解度和稳定性。如果在水溶液中反应物溶解度较大或不够稳定时常需加入有机溶剂以减小溶解度或增加稳定性

5.干扰离子的影响

6.催化剂的影响

有些鉴定反应需加入催化剂才能快速进行

二.反应的灵敏度与选择性

如果某一鉴定反应能用来检出极少量的物质,或能从极稀的溶液中检出该物质,则这一反应就灵敏

1.检出限量:指在一定条件下,用某反应能检出某离子的最小量。以ug为单位,用m表示

2.最低浓度:指在一定条件下,用某反应使待检离子能得到肯定结果的最低浓度。常用1:G表示(G是含有1g被鉴定离子的溶剂质量)

检出限量越低,最低浓度越小,鉴定反应的灵敏度越高(灵敏度不是越高越好)

通常表示鉴定反应灵敏度时,需同时标明最低浓度(1:G)和检出限量(m)

3.最低浓度与检出限量的关系

1gPb2+溶在Gml水中,取Vml试液恰能得到肯定结果

1/G=m/V

m=V/G×106ug

一般:m<50ug;1/G<1/103

注意

(1)灵敏度从试验中

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