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药品分析方法验证培训

内容

分析方法验证的法规要求。

ICH、USP、ChP和EP的方法验证

分析方法验证的要求

分析方法验证的步骤

分析方法验证成功的前提

分析方法验证的要点

含量分析方法验证接受标准

方法确认和方法传递

分析方法验证的法规要求

中国GMP(2010)、中国药典非常关注验证的过

程，分析方法验证不完善是常见的问题

药品质量标准中分析方法必须验证

药物生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析

方法修订时，则质量标准分析方法必须进行验证

●EUGMPVolume4

—analyticalmethodshallbevalidated,alltest

ingoperationsdescribedinthemarketingauthor

isationshouldbecarriedoutaccordingtotheap

provedmethod.

●FDAcGMP[21CFR2411]

—TestMethod,whichareusedforassessing

complianceofpharmaceuticalarticleswithestab

lishdespecifications,mustmeetproperstandard

sofaccuracyandreliability

分析方法验证的法规要求

中国GMP(2010)对分析方法验证规定：

—符合下列情形之一的应对分析方法进行验证

●采用新的检验方法

●检验方法需要变更的

●采用中国药典未收载的检验方法

●法规规定的其他需要验证的检验方法

—对不需要进行验证的检验方法，企业应进行

方法确认，以保证检验数据准确、可靠。

2010版药典中分析方法验证指导原则只规定了项

目和基本方法而没有合格标准，ICH和USP类似。

2015版药典中分析方法验证指导原则

ICH、USP、CP和EP中的方法验证

ICHQ2(R1):Validationofanalyticalprocedures:Tex

tandMethodology—2005/11

ICHQ2A:TextonValidationofanalyticalprocedure

(ParentGuideline)--1994/10

ICHQ2B:Validationofanalyticalprocedure:Meth

odology(DeveloptocomplementtheParentguidelin

e)—1996/11

USP1225ValidationofcompendialProcedure

EuropeanDirectoratefortheQualityofMedicines

Healthcare[PA/PH/OMCL(05)47DEF]

Validationofanalyticalprocedure—2005/06

分析方法验证的要求

目的：证明所用的分析方法适用于相应的检测要求

需验证的分析项目：

●鉴别试验

●杂质定量或限度检查，原料或制剂中有效成分含量测定

●制剂中其他成分(降解产物、防腐剂)的测定

●溶出度、释放度等功能检查中的溶出量等的测试方法

分析方法验证的要求

验证内容：

●准确度

●精密度

●专属性

●检测限

●定量限

●线性

●范围

●耐用性

准确度(Accuracy)

准确度是指该方法测定的结果与真实值或参考值接

近的程度，一般用回收率表示

测定回收率R(recovery)的具体方法一般采用回

收试验法和加样回收法进行

数据要求：规定范围内，至少用9次测定结果评价，

如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次

准确度(Accuracy)

回收试验法：空白+已知量A的对照品测定，测定

值为M

回收率计算公式：

加样回收法：在已