DB13T 843-2007 土壤速效氮测定.docxVIP

ICS13.080B10

河

北

省

DB13

地方标准

DB13/T843—2007

土壤速效氮测定

2007-11-28发布2007-12-13实施

河北省质量技术监督局发布

I

DB13/T843—2007

前言

本标准由河北省农业厅提出。

本标准起草单位：河北省土壤肥料总站。

本标准主要起草人：段霄燕、杨瑞让、吕英华、张晓峰、谢红、刘晓丽、赵立。

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DB13/T843—2007

土壤速效氮测定

1范围

本标准规定了土壤速效氮测定的方法原理、步骤、结果计算。本标准适用于测定省内各类土壤速效氮含量。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3试验方法

3.1原理

土壤速效氮包括铵态氮和硝态氮。在扩散皿中，土壤在强碱性环境和硫酸亚铁存在条件下进行水解还原，使易水解态氮和硝态氮转化为氨气被硼酸溶液吸收，用标准酸滴定吸收液中的氨，根据标准酸的消耗量计算速效氮的含量。

3.2试剂和材料

本标准所用试剂在未注明规格时，均为分析纯试剂。用水应符合GB/T6682中三级水之规定。

a)NaOH溶液，c=(NaOH)=1.8molL:称取氢氧化钠72.0g,用水溶解后，冷却，稀释至1L;

b)NaOH溶液，c=(NaOH)=1.2mol/L:称取氢氧化钠48.0g,用水稀释至1L(适用于水稻土

壤);

c)硼酸溶液，20g/L:称取硼酸20.00g,用热水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1L,最后用稀氢氧化钠调节pH至4.5(用酸度计调节);

d)定氮混合指示剂：分别称取0.066g甲基红和0.099g溴甲酚绿于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL。此液应用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH到4.5(用酸度计调节);

e)特制胶水：40g粉状阿拉伯胶溶于热至70℃左右50mL水中，搅拌促溶，冷却后，加入20mL甘油和20mL饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷，贮于玻璃瓶中备用(放置在盛有浓硫酸的干燥器中除去氨);

f)硫酸标准滴定溶液，c=(1/2H?SO?)=0.0100mol/L或盐酸标准滴定溶液，c=(HC1)=0.0100mol/L;配制与标定见GB/T601之规定；

g)锌-硫酸亚铁粉：将50.0g硫酸亚铁磨细，通过0.25mm孔径筛，与10.0g锌粉混匀，贮于棕色瓶中。

3.3仪器

a)土壤筛：2mm孔径筛；

b)分析天平：感量为0.01g,0.0001g;

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c)扩散皿：外室外径10cm,内室外径4cm;

d)移液管：5mL、10mL;

e)半微量酸式滴定管：5mL;

f)恒温箱：工作温度40℃±1℃。

3.4分析步骤

3.4.1称样

称取通过2mm筛风干样品2.00g和1.0g锌-硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平(水稻土样品则不必加入锌-硫酸亚铁)。

3.4.2封皿

在扩散皿内室中加入3mL硼酸溶液，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘合。

3.4.3加碱

再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10mL[c.(NaOH)=1.8mol/LNaOH]溶液于皿的外室中，立即用毛玻璃盖严(水稻土样品则加入10mL[c。(NaOH)=1.2mol/L

NaOH])。

3.4.4扩散

水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后放入40℃±1℃的烘箱中，

24h±0.5h后取出。

3.4.5滴定

用硫酸标准滴定溶液或盐酸标准滴定溶液标准溶液滴定内室吸收液由蓝绿色变为微红色，记录标

准酸消耗量。

3.4.6对照

在样品测定同时进行空白试验。

3.5结果计算

3.5.1计算

土壤速效氮含量以氮的质量分数w计，数值以(mg/kg)表示，按下式计算：