DB13T 844-2007 土壤速效钾测定.docxVIP

ICS13.080B10

河

DB13

北省地方标准

DB13/T844-2007

土壤速效钾测定

2007-11-28发布2007-12-13实施

河北省质量技术监督局发布

I

DB13/T844—2007

前言

本标准由河北省农业厅提出。

本标准起草单位：河北省土壤肥料总站。

本标准主要起草人：谢红、吕英华、段霄燕、杨瑞让、刘晓丽、赵立、张晓峰。

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DB13/T844—2007

土壤速效钾测定

1范围

本标准规定了土壤速效钾测定的方法、原理、步骤和结果计算。本标准适用于测定省内各类土壤速效钾含量。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3试验方法

3.1原理

土壤速效钾包括交换性钾和水溶性钾。用1mol/L中性醋酸铵溶液浸提土壤速效钾，溶液中铵离子与土壤胶体表面的钾离子进行交换，连同水溶性钾离子一起进入溶液。提取液中的钾可直接用火焰光度计测定。

3.2试剂和材料

本标准所用试剂在未注明规格时，均为分析纯试剂。本标准用水应符合GB/T6682中三级水之规定。

3.2.1中性醋酸铵溶液，c(CH?COONH?)=1.0mol/L:称取醋酸铵77.08g,加水溶解，定容至近1L,用1:1氨水或稀醋酸调节pH到7.0(用酸度计调节)。

3.2.2钾标准溶液，c(K)=100μg/mL:准确称取在110℃烘2h的氯化钾0.1907g,用中性醋酸铵溶液溶解后定容至1L,混匀，贮于塑料瓶中。

3.3仪器

a)土壤筛：2mm孔径筛；

b)分析天平：感量为0.01g,0.0001g;

c)塑料瓶：100ml、200ml(具塞)或150ml三角瓶(具塞);

d)量筒：50ml±0.5ml

e)容量瓶：50ml、1L;

f)漏斗：直径7cm;

g)定性滤纸：直径11cm;

h)移液管：2ml、5ml、10ml、15ml、20ml;

i)往复式振荡机：振幅满足150r/min~180r/min;j)火焰光度计

3.4分析步骤

3.4.1待测液制备

称取通过2mm孔径筛的风干土样5.00g于200ml具塞塑料瓶(或150ml具塞三角瓶)中，加L0molL中性醋酸铵溶液50.0ml,用塞塞紧，在20℃~25℃下振荡30min,振荡频率为150lmin~180r/min,干过

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滤，弃去最初滤液。

3.4.2上机测定

3.4.2.1标准曲线绘制

吸取100μg/ml钾(K)标准溶液体积0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00ml放入50ml容量瓶中，用中性醋酸铵溶液定容，即为浓度0μg/ml、4μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、

30μg/ml、40μg/ml的钾标准系列溶液。以钾浓度为零的溶液调节仪器零点，用40μg/ml的钾标液调节仪器满度，火焰光度计测定，绘制标准曲线。

3.4.2.2样品测定

滤液直接上机测定，同时做空白试验。

3.5结果计算

3.5.1计算

土壤速效钾含量以钾(K)的质量分数w计，数值以(mg/kg)表示，按下式计算：

式中：

c,——从标准曲线上查得待测液中钾的浓度，μg/ml;co——从标准曲线上查得空白液中钾的浓度，μg/ml;V——加浸提剂体积，ml;

m——风干样品质量，g。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，结果保留整数位。3.5.2允许差

平行测定结果的允许相对相差≤5%;

不同实验室测定结果的相对相差≤8%。

3.6注意事项

3.6.1中性醋酸铵浸提液不宜久放，使用前需调节酸度；

3.6.2含醋酸铵的钾标液久放易长霉，影响测定结果，也会堵塞火焰光度计进液管，发现后应重新配制。

3.6.3上机测定过程中，随时注意火焰的稳定性，批量测定时不定时用20μg/ml钾标液校正。