平面色谱法学习课件.ppt

平面色譜法 在平面上進行分離的一種色譜方法。紙色譜法薄層色譜法第一節平面色譜法的分類和原理一、平面色譜法的分類薄層色譜法： 吸附薄層色譜法 分配薄層色譜法紙色譜法薄層電泳法①定性參數比移值 Rf=L/L0（0~1）Rf=1（固定相不吸附組分）Rf=0，在原點不動一般：0.2~0.80.3~0.5最佳二、平面色譜法參數相對比移值（Rr)Rr=Rf(i)/Rf(s)=L(i)/L(s)Rr值可以大於1，也可以小於1。重現性比Rf值好（有參考物質）②相平衡參數分配係數K=Cs/Cm容量因數k=CsVs/CmVmK、k與Rf值的關係：K或K大組分，比移值小第二節薄層色譜法（TLC)1.操作過程制板-活化-點樣-展開-顯色-定性定量2.吸附薄層色譜法原理：固定相對組分有吸附作用極性強的組分K大，Rf值小；極性弱的組分……吸附劑矽膠（1）含矽醇基，呈弱酸性（2）原理：矽醇基(吸附中心)與極性基團形成氫鍵（3）應用：分離酸性和中性物質（4）活度：含水量高，活性級高，活度低（5）活化：加熱至100℃左右，除去吸附水提高活度（6）常用矽膠：矽膠H，不含黏合劑矽膠G，含煆石膏矽膠GF254含煆石膏和一種無機螢光劑，氧化鋁（1）活度也與含水量有關（2）有鹼性、中性、酸性氧化鋁（3）同矽膠，分為Ⅰ-Ⅴ級活性高-低吸附色譜展開劑(流動相) 極性強的溶劑洗脫能力強 常用溶劑的極性強弱順序：水＞酸＞吡啶＞甲醇＞乙醇＞正丙醇＞丙酮＞乙酸乙酯＞乙醚＞氯仿＞二氯甲烷＞甲苯＞苯＞三氯乙烷＞四氯化碳環己烷石油醚展開劑選擇原則：根據被分離物質的極性極性物質—活度低（活性級大）的吸附劑-極性展開劑看教材圖19-3混合溶劑作展開劑先用單一溶劑展開，若Rf值太小，則加入一定量極性強的溶劑，如乙醇、丙酮等，如果Rf值太大，則加入適量極性弱的溶劑(如環己烷、石油醚等)，以降低極性。可加入一定比例的酸或堿,使斑點集中。3.分配薄層色譜法原理：多次分配的過程，分配係數（溶解度）不等是實現分離前提分類：正相色譜、反相色譜正相色譜：水為固定相（矽膠載體），有機溶劑為流動相（矽膠含17%水時，為分配色譜） 極性強的組分K大，Rf值小。反相色譜：烷基化學鍵合相為固定相，水－有機溶劑為流動相。極性強的組分K小，Rf值大。4.定性和定量分析定性分析比較Rf值定量分析洗脫法直接定量法目視比較法薄層掃描法