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MM_FS_CNG_0336植物性食品稀土分光光度法

MM_FS_CNG_0336

植物性食品中稀土的测定方法

1.适用范围

μg（5g样品）。

稀土rareearth：周期表第Ⅲ类副族元素钪、钇及镧系元素的总称。

稀土元素与偶氮胂Ⅲ、偶氮胂K混合络合试剂、二苯胍络合组成多元络合物，在pH3.3时，用三波长方法于λ1＝680nm，λ2＝660nm，λ3＝640nm波长处测出相应对光吸收值A，

按计算式求出ΔA＝A2－

A1＋A3

的值，并与对应的标准系列比较定量。

2

盐酸；

硫酸；

硝酸；

30％过氧化氢；

盐酸溶液

c（HCl）＝6mol／L。量取100mL盐酸，用水稀释至200mL；

硫酸溶液

c（1／2H2SO4）＝6mol／L。量取50mL硫酸，缓缓倒入200mL水中，冷却后加水至300mL；

硫酸溶液

c（1／2H2SO4）＝3mol／L。取100mL6mol／L硫酸液加水稀释至200mL；

一氯乙酸氨缓冲液

用36mL浓氨水倒入900mL水中，缓缓加入50g一氯乙酸，溶解后放置15min，pH计上调节至pH3.3，加水至1000mL；

100g／L磺基水杨酸溶液

称取10g磺基水杨酸，加80mL水溶解，用固体氢氧化钠调节pH值近3.3（约需20～30粒），再用1＋1的氨水或盐酸调至pH3.3，加水稀释至100mL；

50g／L抗坏血酸溶液

称取5g抗坏血酸，用90mL水溶解后，用1＋1的氨水或盐酸调节至pH3.3，加水稀释至100mL，临用时配制；

150g／L二苯胍乙醇液

称取15g二苯胍，用5mL水湿润，加盐酸溶液15mL，不断搅拌下加入60mL乙醇，溶解后用1＋1的氨水或盐酸调节pH值3.3左右，并用乙醇补足至100mL，最后溶液应透明，不得有沉淀或乳浊状物；

偶氮胂Ⅲ偶氮胂K混合络合试剂（以下简称ⅢK试剂）

量取0.5g／L的偶氮胂Ⅲ水溶液和0.5g／L偶氮胂K水溶液，以1＋1的体积比混合；

稀土标准溶液

精密称取干燥的La2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3（99.5％以上含量）各0.0250g，分别置于小烧杯中，各加4mL盐酸液，置水浴上热溶解〔CeO2需滴加3滴过氧化氢，溶解后稍加热除去过剩的H2O2〕，各转移入25mL容量瓶内并加水稀释至刻度，此溶液每毫升含1.0mg稀土（以氧化物计）；

稀土标准使用溶液

分别吸取稀土标准溶液，按La2O3∶CeO2∶Pr6O11∶Nd2O3∶Sm2O3为20∶50∶10∶15∶μg混合稀土（相当稀土氧化物总量计）。

电热水浴锅；

实验用电炉（附调温器）；

瓷灰化皿：50mL、75mL；

高温马福炉；

具塞刻度试管：10mL；

分光光度计；

pH计。

谷类：除去外壳，磨碎，过20目筛，混匀。

蔬菜、水果类：取可食部分，水洗干净，晾干或纱布揩干，剁碎或捣碎后混匀。样品不能即时化验，应于85℃烘干后装入广口玻璃瓶，密封存放阴凉处，并记录干鲜比。

6.分析步骤

6

6.1.1.称取各类样品5g，置于瓷灰化皿中，加5mL6mol／L硫酸液，盖好玻盖，浸泡0.5h以上（可放置过夜），小火蒸干，继续加热碳化至不冒烟，移入高温炉中，250℃保持1h后，以50℃±20℃，灰化4～6h，冷却后取出，滴加2mL硝酸湿润灰分，蒸干后移入高温炉内，600℃灰化2h，必要时重复一次。取出冷却后加2mL6mol／L盐酸，2滴过氧化氢，水浴蒸干，再热溶解蒸干一次。用水少量多次洗入10mL刻度试管中并稀释至刻度。少量不溶物静置沉淀或离心。按同一方法做试剂空白试验。

6.1.2.称取蔬菜、水果样品20～30g，置于瓷灰化皿中，加10mL硫酸液浸泡0.5h以上，以下按6“小火蒸干”起依法操作。

6

6

吸取0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL稀土标准使用液（相当0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00μg稀土总量）分别置于预先加入2mL缓冲液的具塞刻度试管中，各加1mL磺基水杨酸溶液，1mL抗坏血酸溶液，混匀，用水补至约8mL，混匀后放置10min，各加1mL二苯胍乙醇液，即刻摇匀，溶液应清澈透亮无混浊，然后各加1mLⅢk络合试剂，混匀，20min后，用3cm杯，于分光光度计上以零管调节零点，分别在波长λ1＝680nm，λ2＝660nm，λ3＝640nm处测其对应的吸光度。按式

ΔA＝A2－

A1＋A3

2

计算各标准的ΔA值，以ΔA值为纵坐标，对应的标准含量为横坐标绘制工作曲线。

6.2.2.吸取2.0～4.0mL试样制备液和同量的试剂空白溶液，分别置于预先加入2mL缓冲液的具塞试管中，以下按6“各加1mL磺基水杨酸溶液”起依法操作，并与标准比较定量。

7.结果计算

7

X＝

（X1－X0）×10