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本课结束实验活动1乙酸乙酯的制备与性质第三章【实验目的】1.学习制备乙酸乙酯的方法。2.加深对酯化反应和酯的水解的认识。【实验器材及试剂】1.器材:试管、试管夹、烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃导管、乳胶管、橡胶塞、铁架台、酒精灯、火柴、秒表、碎瓷片。2.试剂:乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液、乙酸乙酯、蒸馏水、3mol·L-1H2SO4溶液、6mol·L-1NaOH溶液。【实验过程和结论】1.乙酸乙酯的制备(1)装置(2)实验步骤与现象实验步骤①在一支试管中加入2mL,然后边振荡试管边慢慢加入0.5mL和2mL,再加入几片。在另一支试管中加入3mL饱和Na2CO3溶液。连接装置如图所示?②用小火加热试管里的混合物,将产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液的上方约0.5cm处,注意观察试管内的变化。反应一段时间后,取下盛有Na2CO3溶液的试管,并停止加热③振荡盛有Na2CO3溶液的试管,静置。待溶液分层后,观察,并注意闻气味实验现象①饱和Na2CO3溶液的液面上有生成;②?乙醇浓硫酸乙酸碎瓷片油状液体闻到香味2.乙酸乙酯的水解实验步骤①②振荡均匀后,把三支试管都放入70~80℃的水浴里加热实验现象A中液体仍然分层,气味不消失;B中液体酯层逐渐,气味渐渐;?C中液体酯层和气味消失得比B?实验结论乙酸乙酯在酸性和碱性条件下发生水解,在碱性条件下水解得?消失消失快更快【拓展实验】实验室某次制取乙酸乙酯的装置如图所示:(烧杯、夹持装置、温度计已略去)实验步骤问题讨论①向A中的蒸馏烧瓶中注入少量乙醇和浓硫酸后摇匀,再将剩下的所有乙醇和醋酸注入分液漏斗里待用。这时分液漏斗里醋酸和乙醇的物质的量之比约为5∶7(1)浓硫酸的主要作用是;?(2)用饱和Na2CO3溶液洗涤粗酯的目的是____________________________;?②加热油浴保温约135~145℃③将分液漏斗中的液体缓缓滴入蒸馏烧瓶里,调节加入速率使蒸出酯的速率与进料速率大体相等,直到加料完成催化剂和吸水剂吸收乙酸、溶解乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度实验步骤问题讨论④保持油浴温度一段时间,至不再有液体馏出后,停止加热(3)如果用NaOH溶液代替Na2CO3溶液将引起的后果是_________________;?(4)用饱和CaCl2溶液洗涤粗酯的目的是除去;?(5)步骤⑧所得的粗酯里还含有的杂质是?⑤取下B中的锥形瓶,将一定量饱和Na2CO3溶液分批少量多次地加到馏出液里,边加边振荡,至无气泡产生为止⑥将⑤的液体混合物分液,弃去水层⑦将饱和CaCl2溶液(适量)加入分液漏斗中,振荡一段时间后静置,放出水层(废液)⑧分液漏斗里得到的是初步提纯的乙酸乙酯粗品使乙酸乙酯水解而使实验失败乙醇水【问题讨论】1.乙酸乙酯的水解实验,除了通过乙酸乙酯气味消失的快慢来比较酯的水解速率外,还有什么方法可用来比较乙酸乙酯在不同条件下水解速率的差异?2.乙酸乙酯在酸性和碱性条件下的水解速率和水解程度不同的原因是什么?提示可以向三个试管中加入等量的重铬酸钾,通过比较颜色变化判断相同时间内产生乙醇量的多少。提示乙酸乙酯水解产生乙酸和乙醇的反应是可逆的,如果是在酸性环境中,产物不断堆积,水解就会受到抑制,速度就慢了;如果在碱性环境中,则反应进行比较彻底,因为产生的产物乙酸和碱反应,可使反应不断进行下去。3.酯化反应中加热温度为何不宜过高?4.酯化反应中哪些措施可以提高乙酸的转化率?提示为了尽量减少乙酸、乙醇的挥发,提高乙酸、乙醇的转化率。提示增加乙醇的量,适当加热使生成的乙酸乙酯及时蒸出,及时移走生成的水等,都可以提高乙酸的转化率。
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