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酚试剂法测甲醛中甲醛贮备溶液的标定

甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标

准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中。加入

20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml1mol/L氢氧化

钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸

溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫

酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入

1ml5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代

硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试

剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积

（V1），ml。

0.5mol/L的硫酸溶液是多少ml呢？20ml。

酚试剂法测甲醛

1．原理

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离

子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。

2．仪器设备

2.1气泡采样管或多孔玻板采样管；

2.2大气采样仪；

2.310mL具塞比色管；

2.4723型见分光光度计。

3．药品试剂

本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均

为分析纯。

3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001/mL)：称量0.050酚试剂

(MBTH)，用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中稳定三天)。

3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005/mL)：量取5mL吸收原液，用

水稀释至100mL(采样时，临用现配)。

3.30.1mol/L盐酸：量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总

(/mL)×1000/M(/mol)=12mol/L)8.33mL，用水稀释至1000mL。

3.41%硫酸铁铵溶液：称量1.0硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶

1

解后稀释至100mL。

3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)：以下两种方法二选其一，

若有可能，优先采取3.5.2的方法。

3.5.1准确称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加12.7g碘，用

水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)；

3.5.2外购试剂进行当量换算：精确量取外购碘溶液V取

(mL)=100/C摩(mol/L)(B(1/2I2)浓度C摩(mol/L)

见说明书，C摩(mol/L)≥0.1000mol/L)，用水稀释至1000mL(移

入棕色瓶中，暗处贮存)。

3.61mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，用水溶解后稀

释至1000mL。

3.70.5mol/L硫酸溶液：量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ

总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL，缓慢加入水中，冷

却后用水稀释至1000mL。

3.8硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)：外购试剂

(B(Na2S2O3)浓度C摩(mol/L)见说明书)。

3.90.005g/mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调

成糊状后，加入100mL沸水，并煮沸

2~3min至溶液透明(标定时，临用现配)。

3.10甲醛标准贮备溶液(C(HCOH)≈1mg/mL)：量取2.8mL含量

为36%~38%甲醛溶液，用水稀释至1