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MM_FS_CNG_0294大米稻瘟灵残留量气相色谱法
MM_FS_CNG_0294
大米中稻瘟灵残留量的测定
1.适用范围
本方法适用于大米中稻瘟灵的残留量分析。
样品中稻瘟灵残留农药用有机溶剂提取，经硅镁吸附剂净化等一系列步骤除去杂质。用带火焰光度检测器的气相色谱仪测定。采用保留时间定性，以样品与标准的峰高值比较定量。
丙酮：重蒸馏；
二氯甲烷：重蒸馏；
无水硫酸钠；
硅镁吸附剂：60～100目，550℃灼烧5h，以5％水减活化，混匀，放置2天以上。用前于130℃烘2h，以5％水减活化，平衡过夜后使用；
稻瘟灵标准溶液：准确称取稻瘟灵标准品（纯度≥μg／mL的标准使用液。
气相色谱仪：配火焰光度检测器（FPD）；
小型粉碎机；
电动振荡器；
K.D浓缩器。
称取20.0g经粉碎并过20目筛的大米样品置具塞锥形瓶中，加入50mL丙酮，于电动振荡器上振荡30min，用快速定性滤纸过滤于烧杯中，残渣再用30mL丙酮按上法再提取一次。用30mL丙酮分次洗涤残渣，洗液并入烧杯中，于水浴（50℃）上挥发浓缩近干。
层析柱（φ20mm×200mm）下端装入2cm高的无水硫酸钠，称取10g硅镁吸附剂装入层析柱，柱上端再装2cm高的无水硫酸钠。用20mL二氯甲烷淋洗净化柱，并弃去淋洗液。
用少量二氯甲烷溶解样品提取浓缩液，倾入层析柱。用100mL二氯甲烷洗脱，洗脱速度为0.5～1.0mL／min。收集洗脱液于K.D浓缩器中，减压浓缩至1.0mL以下。用丙酮洗涤K.D浓缩器继续浓缩至1.0mL以下。最后用丙酮定容至1.0mL，待测。
4.3.1.色谱柱：φ3mm×110mm玻璃柱，内装涂溃2％OV－17chromosorbWAWDMCS（60～80目）。
4.3.2.温度：柱温控制在235℃，检测器和汽化室温度均控制在260℃。
4.3.3.气体：氮气：（纯度≥99.998％）70mL／min；氢气：68.7kPa；空气：88.3kPa。
μL，分别重复3次测定。以保留时间定性，以样品的平均峰高值与标准的平均峰高值比较定量。在上述色谱条件下，稻瘟灵的保留时间约为2.6min。
使用火焰光度检测器（FPD），394nm处稻瘟灵中所含硫浓度的平方与峰高响应值成正比。当标准与样品溶液的进样量相同时，样品溶液中稻瘟灵的浓度按式（1）计算。
Ci2＝
Cs2×hi
……………（1）
hs
式中：Ci——样液中稻瘟灵的浓度，μg／mL；
Cs——稻瘟灵标准使用液的浓度，μg／mL；
hi——样液中稻瘟灵的峰高，mm或mV；
hs——标准使用液中稻瘟灵峰高，mm或mV。
按式（1）计算出Ci后，代入式（2），计算样品中稻瘟灵含量。
X＝
Ci×Vi
…………（2）
m
式中：X——样品中稻瘟灵的含量，mg／kg；
Vi——样品净化后的定容体积，mL；
m——样品质量，g。
5.2.气相色谱参考图：见图1。
稻瘟灵标准色谱图大米样品中添加稻瘟灵色谱图
图1
6.允许差：
本标准检出限为0.26ng，若取20.0g大米样品，其最低检出浓度为0.013mg／kg；标准曲线的线性范围为0～15ng；平均添加回收率为108.4％；相对标准偏差≤10％。
7.来源：
GB／T17408—1998
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