MM_FS_CNG_0328粮食和果蔬质量有机磷农药的测定气相色谱法.docVIP

MM_FS_CNG_0328粮食果蔬质量有机磷农药气相色谱法

MM_FS_CNG_0328

粮食和果蔬质量有机磷农药的测定气相色谱法

1.适用范围

本方法适用于粮食（大米、小麦、玉米）、水果（苹果、梨、桃等）、蔬菜（黄瓜、大白菜、西红柿等）中速灭磷（Mevinphos）、甲拌磷（Phorate）、二嗪磷（Diazinon）、异稻瘟净（IBP）、甲基对硫磷（Parathionmethyl）、杀螟硫磷（Fenitrothion）、溴硫磷（Bromophos）、水胺硫磷（Isocarbophos）、稻丰散（Phenthoate）、杀扑磷（Methidathion）多组分残留量的测定。

2.原理概要：

本方法采用丙酮加水提取、二氯甲烷萃取、凝结法净化、气相色谱氮磷检测器测定。

载气：氮气，纯度99.99％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm；

燃烧气：氢气；

助燃气：空气。

使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气相色谱仪测定无干扰峰；

农药标准样品：速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷，含量95％～99％；

二氯甲烷（CH2Cl2）；

三氯甲烷（CHCl3）；

丙酮（CH3COCH3）；

石油醚：60～90℃沸程；

乙酸乙酯（CH3COOC2H5）；

磷酸（H3PO4）：85％；

氯化胺（NH4Cl）；

氯化钠（NaCl）；

无水硫酸钠（Na2SO4）：300℃烘4h备用；

助滤剂celite545；

凝结液：20g氯化胺和85％磷酸40mL，溶于400mL蒸馏水中，用蒸馏水定容至2000mL，备用。

色谱柱和填充物；

涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷。

3.4.1.主要仪器：带氮磷检测器的气相色谱仪；

3.4.2.控制氮气、氢气和空气的压力表及流量计；

3.4.3.进样器：全玻璃系统进样器；

3.4.4.记录器：与仪器相匹配的记录仪；

3.4.5.检测器：

类型：氮磷检测器；

器件的特性：氮磷检测器的铷珠对氮和磷具有很好的选择性和灵敏度；

3.4.6.色谱柱：

色谱柱数量：1～2支；

色谱柱的特征：

材料：硬质玻璃；

尺寸：长1～1.5m，内径2～3mm；

色谱柱的类型：螺旋状填充柱；

色谱柱的预处理：经水冲洗后，在玻璃柱管内注满热洗液（60～70℃），浸泡4h，然后用水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗，烘干后进行硅烷化处理：将6％～10％的二氯二甲基硅烷甲醇液注满玻璃柱管，浸泡2h，然后用甲醇清洗至中性，烘干备用；

填充物：

载体：ChromQ，80～100目；

固定液：OV17（苯基甲基硅酮），最高使用温度300～350℃。液相载荷量为5％或3％。涂渍固定液的方法：根据担体的重量称取一定量的固定液，溶在三氯甲烷中，待完全溶解后倒入盛有担体的烧杯中，再向其中加入三氯甲烷至液面高出1～2cm，摇匀后浸2h，然后在红外灯下将溶剂挥发干或在旋转蒸发器上慢速蒸发干，再置于120℃烘箱中，放置4h备用；

色谱柱的充填方法：将色谱柱的一端用硅烷化玻璃棉塞住，接真空泵，另一端接一漏斗，开动真空泵后，将固定相徐徐倾入色谱柱内，并轻轻拍打色谱柱，使固定相在色谱柱内填充紧密，至固定相不再抽入柱内为止。装柱完毕后，用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端；

色谱柱老化：将填充好的色谱柱进口按正常接在汽化室上，出口空着不接检测器，先用较低载气流速和略高于实际使用温度而不超过固定液的使用温度下处理几小时（4～6h），然后逐渐提高载气流速，老化24～48h，再降低至使用温度，接上检测器后，如基线稳定即可使用；

柱效能和分离度：

在给定条件下，色谱柱总的分离效能要求大于0.8；

3.4.7.试样预处理时使用的仪器：

样品瓶：适宜的玻璃磨口瓶；

蒸发浓缩器；

振荡器；

万能粉碎机；

组织捣碎机；

真空泵；

玻璃器皿：500mL分液漏斗，300mL具塞锥形瓶，500mL抽滤瓶，直径9cm布氏漏斗，250mL平底烧瓶；

水浴锅；

微量注射器：5μL；10μL；

玻璃棉。

样品名称：粮食，果蔬。

样品状态：固体。

样品的稳定性：在各种样品中的有机磷农药不稳定，易分解。

粮食样：采取500g具代表性的（小麦、稻米、玉米等）样品粉碎过40目筛，混匀备用[装入样品瓶，另取20g测定含水量。

果蔬样：取具代表性的新鲜水果和蔬菜的可食部位1000g，切碎，取200g测水分含量，其余供试验用。

粮食和果蔬样：通常能在－18℃冷冻箱中保存3天。

水果、蔬菜样的提取及净化：

准确称取水果、蔬菜样品50g于组织捣碎缸中，加水，使加入的水量与50g样品中的水分含量之和为50mL，再加100mL丙酮，捣碎2min，浆液经铺有两层滤纸及一薄层助滤剂的布氏漏斗减压抽滤，取100mL滤液（相当于2／3样品），倒入500mL分液漏斗中，加入