色谱分析法概论.ppt

离子交换树脂的主要性能1.交联度：X7，交联度大，树脂网眼小，大离子难进入，交换速度慢，选择性好。2.交换容量：即能参加交换反应含有的活性基团数，一般为1～10mmol/g。3.粒度：以溶胀后能通过的筛孔目数表示。第45页，共65页，星期日，2025年，2月5日离子交换色谱法的流动相组分离子的保留值可通过调节流动相的pH值或离子强度来控制。多采用各种缓冲液来控制流动相的pH值第46页，共65页，星期日，2025年，2月5日定义、实质和目的定义：利用物质的物理化学性质建立的分离、分析方法实质：分离目的：定性分析或定量分析第13页，共65页，星期日，2025年，2月5日一、色谱法的历史发展1.新型固定相和检测器的研制2.色谱新方法的研究3.色谱联用技术4.色谱专家系统第14页，共65页，星期日，2025年，2月5日俄国植物学家Tswett于1901年发现：利用吸附原理分离植物色素1903年发表文章：Onanewcategoryofadsorptionphenomenaandtheirapplicationtobiochemicalanalysis1906年Tswett创立“chromatography”—“色谱法”新名词1907年在德国生物会议上第一次向世界公开展示显现彩色环带的柱管（一）色谱分析法的历史第15页，共65页，星期日，2025年，2月5日1930年R.Kuhn用色谱柱分离出胡萝卜素1935年AdamsandHolmes发明了苯酚-甲醛型离子交换树脂，进一步发明了离子色谱1938年Izmailov发明薄层色谱1941年MartinSynge发明了液-液分配色谱1944年Consden,GordonMartin发明纸色谱第16页，共65页，星期日，2025年，2月5日1952年MartinSynge发明气-液色谱1953年Janak发明气-固色谱1954年Ray发明热导检测器1957年MartinGolay发明毛细管色谱1959年PorathFlodin发明凝胶色谱1960年液相色谱技术完善70年代离子色谱与薄层扫描80年代超临界流体、毛细管电泳第17页，共65页，星期日，2025年，2月5日二、分类：1．按两相分子的聚集状态分：流动相固定相类型液相色谱液体固体液-固色谱液体液体液-液色谱气体固体气-固色谱气体液体气-液色谱气相色谱超临界流体色谱法第18页，共65页，星期日，2025年，2月5日续前2．按操作方式分：平面色谱纸色谱薄层色谱高分子薄膜色谱柱色谱填充柱色谱毛细管柱色谱电泳法第19页，共65页，星期日，2025年，2月5日3．按分离机制分：分配色谱：利用分配系数的不同吸附色谱：利用物理吸附性能的差异离子交换色谱：利用离子交换原理空间排阻色谱：利用排阻作用力的不同第20页，共65页，星期日，2025年，2月5日3．按分离机制分：亲合色谱法化学键合相色谱法毛细管电泳法第21页，共65页，星期日，2025年，2月5日定性参数定量参数柱效参数分离参数相平衡参数第二节色谱原理第22页，共65页，星期日，2025年，2月5日色谱分离过程第23页，共65页，星期日，2025年，2月5日第24页，共65页，星期日，2025年，2月5日由过程可知，色谱法是利用混合物中各组分在两相中吸附、分配、离子交换、亲和力、分子尺寸等差异，使固定相对各个组分的保留作用不同，当两相做相对运动时，不同组分产生反复多次的差速迁移而进行分离分析的方法。第25页，共65页，星期日，2025年，2月5日第三节经典液相色谱法一、吸附柱色谱法是根据吸附剂对样品中各组分吸附能力不同，在两相作相对运动时，导致各组分在色谱柱中产生差速迁移，使各组分流出色谱柱的时间不同而分离第26页，共65页，星期日，2025年，2月5日1.吸附作用与吸附平衡吸附剂一般为较大比表面积的多孔性固体颗粒，其表面有许多吸附活性位点。组分分子、流动相分子与吸附剂表面吸附活性位点之间吸附和洗脱速度相等时即达到吸附平衡。第27页，共65页，星期日，2025年，2月5日固定相→吸附剂（硅胶或AL2O3）具表面活