2025届高三化学一轮复习实验专题题型必练19陌生有机物的制备工艺含解析.docxVIP

PAGE

31-

生疏有机物的制备工艺

非选择题（共15题）

1．三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体，试验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：

①制备反应原理：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl

②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：

相对分子质量

熔点/℃

沸点/℃

溶解性

C2H5OH

46

－114.1

78.3

与水互溶

CCl3CHO

147.5

－57.5

97.8

可溶于水、乙醇

CCl3COOH

163.5

58

198

可溶于水、乙醇、三氯乙醛

C2H5Cl

64.5

－138.7

12.3

微溶于水，可溶于乙醇

(1)恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____，盛放KMnO4仪器的名称是_____。

(2)反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸接着氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)，写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：_____。

(3)该设计流程中存在一处缺陷是_____，导致引起的后果是_____，装置B的作用是______。

(4)反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分别出三氯乙酸。你认为此方案是否可行_____(填是或否)，缘由是_____。

(5)测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入0.1000mol?L?1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调整溶液的pH，马上用0.02000mol?L?1Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行试验，测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。滴定原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-

2．苯甲酸乙酯可由苯甲酸与乙醇在浓硫酸共热下反应制得（已知苯甲酸的酸性强于碳酸），反应装置如图（部分装置省略），反应原理如下：

+C2H5OH+H2O

试验操作步骤：

①向三颈烧瓶内加入12.2g苯甲酸、25mL乙醇、20mL苯及4mL浓硫酸，摇匀，加入沸石。

②装上分水器、电动搅拌器和温度计，加热至分水器下层液体接近支管时将下层液体放入量筒中。接着蒸馏，蒸出过量的乙醇，至瓶内有白烟(约3h)，停止加热。

③将反应液倒入盛有80mL冷水的烧杯中，在搅拌下分批加入碳酸钠粉末至溶液无二氧化碳逸出，用pH试纸检验至呈中性。

④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层。用无水CaC12干燥，粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚。当温度超过140℃时，干脆接收210—213℃的馏分，最终通过蒸馏得到纯净苯甲酸乙酯12.8mL。

可能用到的有关数据如下：

回答以下问题：

(1)反应装置中分水器上方的仪器名称是______

(2)步骤①中加浓硫酸的作用是________，加沸石的目的是______。

(3)步骤②中运用分水器除水的目的是__________。

(4)步骤③中加入碳酸钠的目的是____________。

(5)步骤④中有机层从分液漏斗的____（选填“上口倒出”或“下口放出”）。

(6)蒸馏操作中温度计水银球的位置应为下图中________(填a、b、c、d)所示。

(7)本试验所得到的苯甲酸乙酯产率______%。

3．试验室利用呋喃甲醛为原料制备呋喃甲醇与呋喃甲酸。

Ⅰ、制备原理：

2＋NaOH＋

＋HCl＋NaCl

Ⅱ、试验步骤

Ⅲ、相关信息

呋喃甲醛

呋喃甲醇

呋喃甲酸

乙醚

熔点/℃

－36.5

－29

133

－116.3

沸点/℃

161.7

170

231

34.5

水溶性

微溶

微溶

可溶

不溶

相对分子质量

96

98

112

74

Ⅳ、试验装置

V、分析与思索，回答下列问题：

（1）操作①名称___；产品Y为___。

（2）操作②的装置如图1所示，收集产品X时温度计的读数应限制在90℃左右，其缘由是___。

（3）操作①所得水溶液，加盐酸须限制pH为2～3，pH＜3的理由是___；限制溶液pH时，应选择的指示剂是__。

（4）粗产品Y纯化过程用图2装置进行热过滤，详细操作：向铜漏斗中加热水→___→拆装置。涉及操作依次最合理的选项。

A．加热漏斗支管→放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液

B．放入短颈漏斗→放接液烧杯→加热漏斗支管→放入滤纸→倒入热的待滤液

C．放入短颈漏斗→放入滤纸→加热漏斗支管→放接液烧杯→倒入热的待滤液

D．放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液→加热漏斗支管

（5）共消耗30mL萃取剂乙醚，从萃取