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实验七沉积物中fe mn形态分析.pptx

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环境与资源实验教学中心谢晓梅沉积物中Fe、Mn形态分析污染物存在的形态化学行为环境效应生态效应水体的物理化学性质、其它化学物种、水生生物、微生物的种类和数量、土壤、岩石、沉积物、固体悬浮颗粒物质的表面性质等

环境与资源实验教学中心谢晓梅化学形态变化过程的研究可借助于各种能确定化学形态存在的方法,包括各种已有的化学分析方法和仪器分析方法来进行;当考虑生物代谢作用时,还要采用生物化学方法;当研究化学形态变化的环境效应、健康效应或生态效应时,还要采用毒理学方法或生态毒理学方法。此外,还可以通过化学热力学和化学动力学计算,或利用计算机软件进行相应的模型计算等方法进行模拟。还可将这些方法适当组合来进行研究。

环境与资源实验教学中心谢晓梅沉积物是从水体中沉降下来的固体物质,其中所含的金属化合物,一般认为它们是难溶化合物,由于沉积物的吸附水带来的可溶性盐类的量应是极少的。除一部分来源于矿物质风化的碎屑产物外,相当一部分是在水体中由溶解态金属通过吸附、沉淀、共沉淀及生物作用转变而来的。

环境与资源实验教学中心谢晓梅对铁、锰来说,简单的难溶化合物形态主要有:氢氧化物、氧化物、碳酸盐、硫化物、磷酸盐、各种难溶有机螯合物以及金属单质等。沉积物中不同形态金属含量的分配比与沉积物的颗粒组成及各种金属离子自身的性质有关,更与水环境的污染程度有关

环境与资源实验教学中心谢晓梅形态分析是根据所用的溶剂体系,把物质存在的极其复杂的化学形态,以其溶解度或稳定性的差异区分为几种不同类型的化学形态加以表征。通过对沉积物中污染物的化学形态分析,能够取得它们在环境中化学行为的有价值的信息。污染物在底质中的沉积,既可能是它们在环境中的归宿,也可以是产生二次污染的污染源,这一切就取决于它们存在的化学形态的稳定性。

环境与资源实验教学中心谢晓梅实验目的明确环境污染物化学形态分析的环境化学意义。了解并掌握用化学提取法进行沉积物中铁、锰化学形态分析的方法。掌握原子吸收测定金属元素含量的原理和方法。

环境与资源实验教学中心谢晓梅实验原理选择钢铁厂最具特征铁和锰两个元素HF-HNO3-HClO4消解AAS法测定其中的Fe和MnAl、P和高含量的Ti,对测铁有干扰,可加入1000mg/L锶(以氯化锶形式加入)消除干扰测定下限可达0.01mg/L最佳测定范围2-20mg/L不同形态连续提取

环境与资源实验教学中心谢晓梅实验步骤沉积物中Fe、Mn含量的测定沉积物中Fe、Mn形态分析沉积物样品中Fe、Mn含量及其存在形态环境化学意义

环境与资源实验教学中心谢晓梅25mL容量瓶中分别加入浓度为10mg/L的Fe/Mn标准溶液0.0~25.0mL用水稀释至刻度,混匀配制成0~10mg/L铁或锰的标准系列溶液以试剂空白为参比,AAS法分别测定其吸光度分别绘制出Fe/Mn的标准曲线

环境与资源实验教学中心谢晓梅30mL聚四氟乙烯坩埚+0.1000g沉积物加10mLHF和1mL浓硫酸取下,冷却继续消煮到不再冒白烟,坩埚内残渣呈均匀的浅色*1取下坩埚至溶液完全澄清*2转移到25mL容量瓶中,定容,立即转移到聚四氟乙烯小瓶中备用。湿润样品消煮蒸发至近干2mLHClO41mL1:1HNO3加热溶解残渣*1若呈凹凸状为消煮不完全*2若溶液仍然混浊,说明样品消煮不完全,需加HF继续消煮沉积物中样品的预处理

环境与资源实验教学中心谢晓梅采用选择性溶剂和控制不同的pH值,根据介质酸度和溶出能力,按实验教材表6.所示提取剂体系依次对沉积物作连续提取,分离出各种提取剂的提取液,用容量瓶定容后,再用原子吸收光度法分别测定其中的铁和锰。

环境与资源实验教学中心谢晓梅表6.提取剂体系№溶剂pH化学反应11mol/LNH4Ac7.0中性离子交换20.1mol/LNaAc–HAc5.0弱酸性离子交换30.05mol/LEDTA4.8螯合反应40.1mol/LHCl1.0酸溶解53%H2O2+2.5%HAc2.6氧化性酸溶解60.1mol/LVC2.4还原性酸溶解

环境与资源实验教学中心谢晓梅准确称取0.5g沉积物样品于50mL离心管中+50mL提取剂1将上清液移入100mL容量瓶1残留物用少量水洗涤数次合并上清液定容待用离心管中沉淀用下一种提取剂按照上述步骤进行提取,合并提取所得清液于容量瓶中,定容后供测定用。振荡30min离心离心

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