冷链物流转运中鱼类新鲜度无损测定 拉曼光谱法（征求意见稿）.docxVIP

1

TXXXX—XXXX

冷链物流转运中鱼类新鲜度无损测定拉曼光谱法

1范围

本文件规定了用拉曼光谱法测定冷链物流转运中鱼类新鲜度的方法。

本文件适用于冷链中非活体鱼类的蛋白质、挥发性盐基氮、pH值、组胺等新鲜度理化指标的定性和定量检测。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB5009.5

食品安全国家标准

食品中蛋白质的测定

GB5009.208

食品安全国家标准

食品中生物胺的测定

GB5009.228

食品安全国家标准

食品中挥发性盐基氮的测定

GB5009.237

食品安全国家标准

食品pH值的测定

GB/T6379

测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)

GB/T9695.19

肉与肉制品取样方法

GB/T29858

分子光谱多元校正定量分析通则

GB/T40219

拉曼光谱仪通用规范

JJF1818

拉曼光谱仪校准装置校准规范

3术语和定义

GB/T29858、GB/T40219中界定的及下列术语和定义适用于本文件。

3.1样品sample

具有代表性的、基本覆盖蛋白质、挥发性盐基氮、pH值、组胺含量最小至最大范围、满足相关过程对样品量基本需求、同一品种、同一部位的不同鱼肉。

3.2新鲜度freshness

根据蛋白质变性、挥发性盐基氮、pH值、组胺等指标，综合判定的鱼类新鲜度的程度，分为两个等级：新鲜、不新鲜。

3.3拉曼光谱Ramanspectrum

拉曼散射强度对于拉曼位移的分布。

2

TXXXX—XXXX

3.4拉曼检测Ramandetection

利用待测样品与激光交互产生非弹性散射激发出拉曼光子，经过吸收、散射、反射、透射过程采集到的拉曼光谱来确定其产品质量的方法。

3.5校正模型calibrationmodel

表达一组样品的成分浓度或性质与其光谱之间关联关系的数学表达式。

3.6分类准确率classificationacceptability

分类结果准确的数量与样品总数量的比值，按公式（1）计算，用百分数表示。

分类准确率=正确品数×100%(1)

3.7决定系数correlationcoefficientsquareofprediction（R2）

校正模型可解释的变异占总变异的比重，是评价模型拟合程度的一项指标，是样品的蛋白质、挥发性盐基氮、pH及组胺的预测值与标准理化分析方法测定值之间相关系数R的平方，按式（2）进行计算。

R2=1—(2)

式中:

yi——样品i的标准理化分析方法测定值；

i——样品i的拉曼光谱法预测值；

yi——标准理化分析方法测定值的平均值；n——样品数量。

3.8相对分析误差relativepercentdeviation（RPD）

样品蛋白质、挥发性盐基氮、pH及组胺的预测值与标准理化分析方法测定值之间相对的分析误差，按式（3）进行计算。

RPD=(3)

式中:

yi——样品i的标准理化分析方法测定值；

i——样品i的拉曼光谱法预测值；

yi——标准理化分析方法测定值的平均值；n——样品数量。

3

TXXXX—XXXX

4原理

拉曼光谱分析技术利用拉曼光子与样品分子振动和转动状态的对应关系，从分子层面定性和定量的测定鱼类的新鲜度信息。拉曼谱峰的特征信息包括谱峰的位置、谱峰强度、半峰全宽、谱峰组合。采集净鱼肉部分的拉曼光谱，分析不同新鲜度指标下拉曼光谱特性变化，调整采集位置观测拉曼特性的稳定性。针对不同的鱼类研究其新鲜度敏感的拉曼谱峰特性，选取典型特征峰及组合，标记后作为校正模型的特征输入建立对应的线性关系。用化学计量学方法建立鱼肉中拉曼光谱特征峰与蛋白质、挥发性盐基氮、pH值、组胺含量之间的相关关系，建立鱼类中蛋白质、挥发性盐基氮、pH值、组胺定量分析校正模型，可以无损测定鱼肉中的蛋白质、挥发性盐基氮、pH值、组胺含量。

5仪器设备

仪器为便携式拉曼光谱仪，在使用拉曼光谱进行鱼类新鲜度检测前按JJF1818中规定的方法进行光谱仪器的校准。标准物质（SRM）是一种经过认证的光谱校准，用于校正78