第10章 吸光光度法(5) 课件(共19张PPT)- 《分析化学》同步教学(冶金工业版)(含音频+视频).pptxVIP

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分析化学AnalyticalChemistry

第一章绪论第二章定量分析的一般步骤第三章误差分析数据的统计处理第四章滴定分析第五章酸碱滴定法第六章配位滴定法第七章氧化还原滴定法第八章重量分析法和沉淀滴定法第九章电位分析法第十章吸光光度法第十一章原子吸收光谱法目录

10-1吸光光度法基本原理10-2分光光度计及吸收光谱10-3显色反应及显色条件的选择10-4吸光度测量条件的选择10-5吸光光度法的应用

一、入射光波长的选择选520nm进行测定原则:“吸收最大,干扰最小”,k大,A变化小的区域。10-4吸光度测量条件的选择

二、参比溶液的选择5、不显色空白:改变加入试剂的顺序,使被测组分不发生显色反应,以此溶液作参比。1、蒸馏水:试液、显色剂均无色时,用蒸馏水作参比;2、试剂空白:显色剂有色时,用不加试样溶液的试剂空白作参比;4、褪色空白:显色剂和试液均有色时,加一掩蔽剂掩蔽被测组分,以此溶液作参比;3、试液空白:试液中有其他有色离子时,用不加显色剂的被测液作参比;

三、吸光度读数范围的选择A=-lgT=kbc,(1)dA=-dlgT=-0.434dlnT=-0.434dT/T=kbdc(2)(2)÷(1)以有限值表示:

10-5吸光光度法的应用一、单一组分的测定2、直接比较法As=kbcsAx=kbcx两者kb值相同,所以cx=Ax/As·cs3、加入法Ax=kbcx(1)As=kbcs(2)1、绝对法cx=A/k·b(1)÷(4)两式相除cx=Axcs/(Ax+s-Ax)(5)得根据加合性Ax+s=Ax+As=Ax+kbcs(3)则Ax+s-Ax=kbcs(4)

4、工作曲线法(3)标准曲线不通过原点原因:参比选择不当、吸收池厚度不等、吸收池位置不妥、吸收池不清洁等。(1)标准曲线制作依据:朗伯-比尔定律A=kbc吸光度与吸光物质的含量呈正比关系。(2)标准曲线制作方法:在选择的实验条件下,从低浓度到高浓度分别测量一系列(不少于5个)不同含量的标准溶液的吸光度,以标准溶液中待测组分的含量为横坐标,吸光度为纵坐标作图,得到一条通过原点的直线,称为标准曲线(或工作曲线)。此时再测量待测溶液的吸光度,在标准曲线上就可以查到与之相对应的被测物质的含量。

工作曲线测定单一组分方法(1)选择合适的显色反应和显色条件(2)绘出被测组分的吸收光谱曲线(用标液)(3)在λmax下测一系列标准溶液的A值,绘制工作曲线A-c(4)与工作曲线相同的方法,测未知物AX,从工作曲线上查cX

用cS参比液调“0”,而后测A值,实际是试样与参比之差△A与两者的浓度差△c成正比二、示差分光光度法-高含量组分测定原理:以稍低于待测组分浓度的标准溶液作为参比溶液,然后测试液的吸光度,再从A求c,从而提高准确度,参比液cScX样品液。则AS=kbcS,AX=kbcXA=△A相对=AX-AS=kb(cX-cS)=kb△c相对故:cX=cS+△cX

如果参比T%=10,现调成至100%(A=0),等于把仪器透光率扩10倍,测量误差变小了。二、示差分光光度法-高含量组分测定

原理:设标液浓度cs,待测液为cx,且cx>cs,根据比尔定律得到:用一个已知浓度的标准溶液作参比,与未知浓度的试样溶液比较,克服普通分光光度法在测定组分浓度过高或过低时产生较大误差的不足。与普通分光光度法比较主要不同之点Ax=kbcx,As=kbcs两式相减,得:A相对=ΔA=Ax-As=kb(cx-cs)=kbc相对=kbΔcΔA=kbΔc

操作方法:在未受光时先调节仪器T%为0%,以比试样溶液浓度稍低的标准溶液作参比,调节T%至100%,然后再测定样品溶液。1、高吸收法:用于高含量组分的测定。

用于痕量组分的测定操作方法:先用纯溶剂调节T%至100%,再用比试样溶液浓度高的标准溶液作参比,调节T%至0%,然后测定样品溶液。2、低吸收法:

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