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特殊实验装置的分析应用
专题七主观题突破3
01
盘点核心知识
1.索氏提取器
使用溶剂
该装置常作为有机物的萃取装置,其优点是________
少,可连续萃取(萃取效率高)
,加热前还要加几粒
沸石
。
2.减压过滤
也称抽滤,可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但
不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。
循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗
液面上形成压力差,因而加快了过滤速度;布氏漏斗
上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部盖住
的大小。用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,然后开始
过滤。当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡胶管,再关泵,以
防倒吸。为了防止倒吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶。
3.减压蒸馏
可在较低温度下得到高沸点物质。一
些有机物加热到其正常沸点附近时,
会由于温度过高而发生氧化、分解或
聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏,
减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的
常用方法之一。减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测
压四部分组成。
A—克氏蒸馏烧瓶;B—接收器;C—毛细管;D—螺旋夹;E—缓冲用的
吸滤瓶;F—水银压力计;G—二通旋塞;H—导管。
4.水蒸气蒸馏
(1)原理
许多不溶于水或微溶于水的有机化合物,无论是固体还是液体,只要在
100℃左右具有一定的蒸气压,即有一定的挥发性时,若与水在一起加
热就能与水同时蒸馏出来,这就称为水蒸气蒸馏。利用水蒸气蒸馏可把
这些化合物同其他挥发性更低的物质分开而达到分离提纯的目的。水蒸
气蒸馏也是从动植物中提取芳香油等天然产物最常用的方法之一。
(2)装置
水蒸气蒸馏的装置一般由蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成。这两部分
在连接部分要尽可能紧凑,以防蒸气在通过长的导管后部分冷凝成水而
影响水蒸气蒸馏的效率。
5.恒压滴液漏斗
操作原理:通过支管保证液面上下的压强
一致,从而使得液体能够顺利流下。一般
的漏斗流下液体时,如果下方容器是封闭
的,流出的液体会挤占原有气体的空间,
导致容器内的压强不断增加,压强作用在
漏斗内的液体上会提供向上的推力,使得
液体不能流下。因此一般的(长颈、分液)
漏斗容易导致液体难以流出(堵塞)。装置示意图如图所示。
使用对象:一般在封闭体系中用恒压漏
斗,比如绝大部分的有机合成实验,因
其有机溶剂易挥发、需要隔绝空气(氧气)
等。恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶
(或其他反应容器)紧密连接(一般都为标准
磨口),漏斗也要用塞子密封。此外,因
恒压滴液漏斗是合成实验的常规仪器,
均为标准磨口,连接方便,一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如
滴加水),也常用恒压滴液漏斗。
02
精练高考真题
1.(2019·全国卷Ⅱ,28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5℃,
100℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因
约1%~5%、单宁酸(K约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色
a
素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
12
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,
蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸
套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到
虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶
末的连续萃取。回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目
增加固液接触面积,使萃取更充分
的是。
沸石
圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒。
12
实验时将茶叶研细,能增加茶叶与溶剂的接触面积,
使萃取更加充分。乙醇为溶剂,为防止加热时暴沸,
需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。
12
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