沉淀滴定法课件 (2).ppt

（３）被测离子溶液的浓度不能太小，一般要求浓度大于0.005mol/L，否则，沉淀很少，终点难于观察。（４）溶液的酸度应适当。表5-7为常用的几种吸附指示剂的被测定离子、pＨ范围和终点颜色。指示剂使用条件（PH）终点颜色变化测定的离子荧光黄7～10黄绿→粉红Cl－、Br－二氯荧光黄4～7黄绿→红Cl－、Br－曙红2～10橙→深红Br－、I－吸附指示剂法（法扬司法）第23页，共35页，星期日，2025年，2月5日工作任务根据《中华人民共和国药典》（2005年版）二部附录XVF规定的方法和要求配制滴定液与标定滴定液的浓度。一、硝酸银滴定液的配制与标定二、氯化铵片含量测定第24页，共35页，星期日，2025年，2月5日硝酸银滴定液的配制与标定操作规程1．范围本标准规定了硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求。适用于硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。2．引用标准《中华人民共和国药典》（2005年版）二部附录XVF3．误差限度（1）标定和复标标定和复标份数不得少于3份，且相对偏差均不得超过0.1%。（2）结果以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%。（3）滴定液浓度滴定液浓度标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。第25页，共35页，星期日，2025年，2月5日CompanynameCompanynameCompanynameCompanynameCompanynameCompanynameCompanynameCompanynameCompanyname关于沉淀滴定法第1页，共35页，星期日，2025年，2月5日学习目标和工作任务学习目标理解沉淀滴定法的原理掌握终点的指示方法及滴定条件熟悉硝酸银滴定液的配制与标定的操作规程应用沉淀滴定法测定物质的含量工作任务根据《中国药典》（2010年版）二部附录规定的方法和要求配制滴定液与标定滴定液的浓度第2页，共35页，星期日，2025年，2月5日沉淀滴定法定义：利用沉淀反应进行滴定以测定物质含量的滴定分析方法沉淀反应必须具备下列4个条件：(1)沉淀的溶解度要小。（溶解度小于10-3g/L）(2)反应必须迅速、定量进行。反应速度要快。沉淀组成一定，反应物之间有确定的化学计量关系。(3)沉淀的吸咐现象不影响终点的判断，无副反应发生。(4)必须有适当的方法指示滴定终点。第3页，共35页，星期日，2025年，2月5日利用生成难溶银盐的反应来进行滴定分析的方法称为银量法。Ag+＋Cl-=AgCl↓Ag+＋SCN-=AgSCN↓银量法测定范围：含Cl-、Br-、I-、SCN-、Ag+的药物，银量法的分类：根据选用指示剂的不同铬酸钾指示剂法（莫尔法）铁铵矾指示剂法（佛尔哈德法）吸附指示剂法（法扬司法）沉淀滴定法第4页，共35页，星期日，2025年，2月5日终点的指示方法不能以观察到沉淀的生成作为滴定终点必须借助指示剂颜色转变指示终点尽可能使指示剂颜色转变点（即滴定终点）与化学计量点一致，减少滴定误差第5页，共35页，星期日，2025年，2月5日铬酸钾指示剂法滴定前，铬酸钾指示剂加到含Cl-的待测液，无变化滴定时，被测的Cl-和CrO42-都和滴定液中的Ag+生成沉淀AgCl溶解度小于Ag2CrO4溶解度Ag+首先和Cl-反应生成白色沉淀AgCl当Cl-沉淀完全，过量的一滴或半滴AgNO3立即与CrO42-反应，生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点AgNO3滴定Cl-Ag++Cl-====AgCl(白色)2Ag++CrO42-====Ag2CrO4(砖红色)第6页，共35页，星期日，2025年，2月5日铬酸钾指示剂法（莫尔法）指示剂：铬酸钾滴定液:硝酸银溶液溶液酸碱性条件：在中性或弱碱性溶液中测定范围：氯化物或溴化物含量终点前：Ag+＋Cl-=AgCl↓（白色）终点时：Ag++2CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）第7页，共35页，星期日，2025年，2月5日滴定条件1.指示剂的用量适当：在一般的滴定中，[CrO42-]的浓度为5.0×10-3（mol/L）效果较好。2.溶液的酸碱度：滴定应在中性或弱碱性溶液中（pH=6.5-10.5）进行。当溶液中存在NH4+时，pH应控制在6.6-7.2之间。３．滴定时应充分振摇