食品安全标准 食品中N亚硝胺类化合物的测定.docx

中华人民共和国国家标准

GB5009O26—2023

食品安全国家标准

食品中N-亚硝胶类化合物的测定

2023-09-06发布

2024-03-06实施

中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局

发布

I

GB5009.26—2023

前言

本标准代替GB5009.26—2016《食品安全国家标准食品中N-亚硝股类化合物的测定》。本标准与GB5009.26—2016相比,主要变化如下:

—增加了第一法水蒸气蒸馏-气相色谱-质谱/质谱法；

—增加了第二法QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法；

—增加了第三法水蒸气蒸馏-液相色谱-质谱/质谱法；

—删除了气相色谱-质谱法；

—修改了原第二法气相色谱-热能分析仪法为第四法；

—修改了前处理蒸馏法条件、气相色谱-热能分析仪法的检出限和定量限。

1

GB5009.26—2023

食品安全国家标准

食品中N-亚硝胶类化合物的测定

1范围

本标准规定了食品中N-二甲基亚硝股(NDMA)的测定方法。

本标准适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中N-二甲基亚硝股的测定。

第一法水蒸气蒸馏-气相色谱-质谱/质谱法

2原理

本法以N-二甲基亚硝股-D6为内标，试样中加入内标，经水蒸气蒸馏，样品中的N-二甲基亚硝股通过二氯甲烧吸收，液液苹取分离，采用气相色谱-质谱/质谱仪(GC-MS/MS)测定，内标法定量。

3试剂与材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1二氯甲烧(CH2Cl2):色谱纯。

3.1.2浓硫酸(H2SO4):18.4mol/L。

3.1.3异辛烧(C8H18):色谱纯。

3.1.4无水硫酸钠(Na2SO4)。

3.1.5氯化钠(NaCl):优级纯。

3.2试剂配制

硫酸溶液(1十3):量取30mL浓硫酸，缓缓倒入90mL冷水中，一边搅拌使得充分散热，冷却后小心混匀。

3.3标准品

3.3.1N-二甲基亚硝股标准溶液(C2H6N2O，CAS号:62-75-9):质量浓度为1000ug/mL的N-二甲基亚硝股甲醇溶液，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。

3.3.2N-二甲基亚硝股-D6内标标准溶液(NDMA-D6，C2D6N2O，CAS号:17829-05-9):质量浓度为

1000ug/mL，溶剂为甲醇。

3.4标准溶液配制

3.4.1N-二甲基亚硝股标准储备液(100ug/mL):准确吸取1.0mLN-二甲基亚硝股标准溶液 (1000ug/mL)，置于10mL容量瓶中，用二氯甲烧定容至刻度，混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器内，

2

GB5009.26—2023

—18C避光保存，保存期6个月。

3.4.2N-二甲基亚硝股标准中间液(1从g/mL):准确吸取1.0mLN-二甲基亚硝股标准储备溶液 (100从g/mL)，置于100mL容量瓶中，用二氯甲烧定容至刻度，混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器内，—18C避光保存，保存期3个月。

3.4.3N-二甲基亚硝股-D6内标储备液(100从g/mL):准确吸取N-二甲基亚硝股-D6标准溶液1.0mL，置于10mL容量瓶中，用二氯甲烧定容至刻度，混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器内，—18C避光保存，保存期6个月。

3.4.4N-二甲基亚硝股-D6内标中间液(1从g/mL):准确吸取N-二甲基亚硝股-D6内标储备液1.0mL，置于100mL容量瓶中，用二氯甲烧定容至刻度，混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器内，—18C避光保存，保存期3个月。

3.4.5N-二甲基亚硝股标准及内标混合系列工作液:分别准确吸取N-二甲基亚硝股标准中间液 (1从g/mL)0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL和2.0mL，置于10mL容量瓶中，各加内标中间液(1从g/mL)0.4mL，用二氯甲烧定容至刻度，混匀。N-二甲基亚硝股标准系列工作溶液质量浓度为10从g/L、

20从g/L、50从g/L、100从g/L和200从g/L，其中内标的质量浓度均为40