食品安全标准 食品中铵盐的测定.docx

中华人民共和国国家标准

犌B5009．234—2016

2016-08-31发布

食品安全国家标准食品中铵盐的测定

2017-03-01实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

发布

Ⅰ

犌B5009．234—2016

前言

本标准代替GB／T5009．39—2003《酱油卫生标准的分析方法》中4．9钱盐。

本标准与GB／T5009．39—2003相比，主要变化如下：

—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中钱盐的测定”。

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犌B5009．234—2016

食品安全国家标准

食品中钱盐的测定

1范围

本标准规定了酱油中钱盐的测定方法。

本标准适用于酱油中钱盐的测定。

2原理

试样在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离出来，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定计算含量。

3试剂和材料

3．1试剂

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB／T6682规定的一级水。

3．1．1氧化钱(MgO)。

3．1．2硼酸(H3BO3)。

3．1．3甲基红(C15H15N3O2)。

3．1．4漠甲吩绿(C15H14Br4O5S)。

3．1．5乙醇(C2H5OH)。

3．2试剂配制

3．2．1硼酸溶液(20g／L)：称取20．0g硼酸，加水溶解，稀释至1000mL。

3．2．2盐酸标准滴定液[犮(HCl)]＝0．100mol／L。

3．2．3混合指示液：甲基红-乙醇溶液(2g／L)1份与漠甲吩绿-乙醇溶液(2g／L)5份，临用新配。4仪器和设备

滴定管。

5分析步骤

准确吸取2mL混匀试样，置于500mL蒸馏瓶中，加150mL蒸馏水及1g氧化钱，连接好蒸馏装置，并使冷凝管下端连接弯管伸入接收瓶液面下，吸收瓶内盛有10mL硼酸溶液(20g／L)及2滴混合指示剂，加热蒸馏，溶液沸腾约30min即可，用少量水冲洗弯管，以盐酸标准滴定液(0．100mol／L)滴定至终点。取同量水、氧化钱、硼酸溶液按同一方法作空白实验。

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6分析结果的表述

试样中钱盐的含量按式(1)计算：

犡＝(犞1－犞2犮×0．017×100…………(1)

式中：

犡—酱油中钱盐含量，单位为克每一百毫升(g／100mL)；

犞1—测定用试样消耗盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升(mL)；

犞2—试剂空白消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

犮—盐酸标准滴定液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol／L)；

0．017—与1．00mL盐酸标准滴定液[犮(HCl)]＝0．100mol／L相当的钱盐(以氨计)的质量，单位为克(g)；

犞3—试样体积，单位为毫升(mL)；

100—换算系数。

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留2位有效数字。

7精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。8其他

方法检出限0．0030g／100mL。