食品安全标准 食品中环己基氨基磺酸盐的测定.docx

中华人民共和国国家标准

GB5009O97—2023

食品安全国家标准

食品中环己基氨基碰酸盐的测定

2023-09-06发布

2024-03-06实施

中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局

发布

I

GB5009.97—2023

前言

本标准代替GB5009.97—2016《食品安全国家标准食品中环己基氨基礦酸钠的测定》。本标准与GB5009.97—2016相比,主要变化如下:

—将标准名称改为《食品安全国家标准食品中环己基氨基礦酸盐的测定》；

—修改了适用范围；

—修改了前处理方法；

—修改了仪器条件及参数；

—修改了第三法液相色谱-质谱/质谱法的定量方式为内标法。

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GB5009.97—2023

食品安全国家标准

食品中环己基氨基碰酸盐的测定

1范围

本标准规定了食品中环己基氨基礦酸盐的测定方法。

第一法气相色谱法适用于食品(蒸馏酒、发酵酒、配制酒、料酒及其他含乙醇的食品除外)中环己基氨基礦酸盐的测定。

第二法液相色谱法适用于食品中环己基氨基礦酸盐的测定。

第三法液相色谱-质谱/质谱法适用于食品中环己基氨基礦酸盐的测定。

第一法气相色谱法

2原理

试样中的环己基氨基礦酸盐经水提取，在硫酸介质中与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酷和环己醇，用正康烧苹取后，用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定，外标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1正康烧[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。

3.1.2石油酷:沸程为30C~60C。

3.1.3硫酸(H2SO4)，95.0%~98.0%(质量分数)，密度:1.84g/mL。

3.1.4亚硝酸钠(NaNO2)。

3.1.5淀粉览:览活力自1500U/g。

3.1.6无水乙醇(CH3CH2OH)。

3.2试剂配制

3.2.1亚硝酸钠溶液(50g/L):称取50g亚硝酸钠，溶于水并稀释至1000mL，混匀。

3.2.2硫酸溶液(200g/L):量取108mL硫酸，缓慢加入800mL水中，不断搅拌避免局部过热，冷却后加水稀释至1000mL，混匀。

3.3标准品

环己基氨基礦酸钠标准品(C6H12NSO3Na):纯度自99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标

准品。

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GB5009.97—2023

3.4标准溶液配制

3.4.1环己基氨基礦酸标准储备液(6mg/mL):准确称取适量环己基氨基礦酸钠标准品(精确至0.1mg)于100mL容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀(环己基氨基礦酸钠折算为环己基氨基礦酸的换算系数为0.8907)。将溶液转移至棕色玻璃容器中,4C下避光保存,有效期12个月。

3.4.2环己基氨基礦酸标准中间液(1200ug/mL):准确吸取环己基氨基礦酸标准储备液10mL于50mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中,4C下避光保存,有效期6个月。

3.5材料

3.5.1离心管:50mL具螺纹盖刻度离心管。

3.5.2有机相微孔滤膜:0.45um孔径。

4仪器和设备

4.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。

4.2分析天平:感量1mg、0.1mg。

4.3涡旋混合器。

4.4高速离心机。

4.5超声波发生器。

4.6粉碎机。

4.7研磨机。

4.8匀浆机。

4.9恒温水浴装置。

5分析步骤

5.1试样制备

5.1.1液体试样

直接摇匀(含二氧化碳的试样,超声除去气泡后摇匀)。

5.1.2非均匀的液态、半固态试样

取适量试样,经匀浆机匀浆后混匀。

5.1.3巧克力、巧克力制品、奶酪、黄油等试样

取适量试样,—18C冷冻后,粉碎机粉碎并搅拌均匀。

5.1.4固态试样

取适量试样,用研磨机或粉碎机粉碎并搅拌均匀。

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GB5009.97—2023

5.2试样提取

5.2.1巧克力、奶油、奶酪、乳粉、调味面制品、油腐乳、油豆弦、肉及肉制品、水产品罐头等含较高油脂

试样

称取2g试样(精确至0.001g)于离心管中，加入20mL石油酷，涡旋5min