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化学综合实验
考向一以无机物制备为主线的综合实验
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河北,-1+
1.[2023·15(1)(2)(3)(4)(5)]配合物Na[Co(NO)](M404g·mol)在分析化学中用于K的鉴定,其
326
制备装置示意图(夹持装置等略)如图,步骤如下:
①向三颈烧瓶中加入15.0gNaNO2和15.0mL热蒸馏水,搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入5.0gCo(NO)·6HO,从仪器a加入50%醋酸7.0mL。冷却至室温后,再从仪器b
322
缓慢滴入30%双氧水8.0mL。待反应结束,滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇,静置40分钟。固液分离后,依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品,称重。
已知:ⅰ乙醇、乙醚的沸点分别是.78.5℃、34.5℃;
ⅱ.NaNO的溶解度数据如下表。
2
温度/℃20304050
溶解度/(g/
84.591.698.4104.1
100gHO)
2
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是,使用前应。
(2)Na[Co(NO)]中钴的化合价是,制备该配合物的化学方程式为。
326
(3)步骤①中,用热蒸馏水的目的是。
(4)步骤③中,用乙醚洗涤固体产品的作用是。
++3-
(5)已知:2K+Na+[Co(NO)]KNa[Co(NO)]↓(亮黄色,足量)KCl与1.010g产品反应
26226
生成0.872g亮黄色沉淀,产品纯度为%。
答案(1)分液漏斗检漏(2)+3
12NaNO+2Co(NO)+HO+2CHCOOH2Na[Co(NO)]+4NaNO+2CHCOONa+2HO
232223326332
(3)增加NaNO2的溶解度(4)加速产品干燥(5)80
++3-
解析(5)已知:2K+Na+[Co(NO)]KNa[Co(NO)]↓(亮黄色),足量KCl与1.010g产品反
26226
应生成0.872g亮黄色沉淀,则n(KNa[Co(NO)])n(Na[Co(NO)])0.872mol0.0
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