维生素的测定PPT (2).ppt

说明：1，本法为国家标准方法，适用于食品中维生素Ａ的测定。2，乙醚为溶剂的萃取体系，易发生乳化现象，在提取前，洗涤操作中，不要用力过猛，若发生乳化，可加几滴乙醇消除乳化。3，所用氯仿中不应含有水分，因三氯化锑遇水会出现深沉，干扰比色测定。故在每1mL氯仿中应加入乙酸酐１滴，以保证脱水。第31页，共66页，星期日，2025年，2月5日４，由于三氯化锑与维生素Ａ所产生的蓝色物质很不稳定，通常6s以后便开始褪色，因此要求反应在比色皿中进行，产生蓝色后立即读取吸光度值。5，如果样品中含β－胡萝卜素（如奶粉、禽蛋等食品）干扰测定，可将浓缩蒸干的样品用正己烷溶解，以氧化铝为吸附剂，丙酮－己烷混合液为洗脱剂进行柱层析。第32页，共66页，星期日，2025年，2月5日

二、维生素D的测定

维生素D是指含有抗佝偻病活性的一类物质，又称钙化醇，是类固醇的衍生物，是一类关系钙、磷代谢的活性物质。具有维生素D活性的化合物约有10种，其中最重要的是维生素D2、维生素D3及其维生素D原。维生素D2无天然存在，维生素D3只存在于某些动物性食物中。但它们都可由维生素D原(麦角固醇和7一脱氢胆固醇)经紫外线照射形成。维生素D2药片吃多了中毒。第33页，共66页，星期日，2025年，2月5日分析方法中较好的是比色法和高效液相色谱法。(一)三氯化锑比色法(二)高效液相色谱法它的灵敏度较比色法高30倍以上，且操作简便，精度高，分析速度快。是目前分析维生素D的最好方法。第34页，共66页，星期日，2025年，2月5日三氯化锑比色法原理在三氯甲烷溶液中，维生素D与三氯化锑结合生成一种黄色化合物，呈色强度与维生素D含量呈正比。食品中维生素D含量较低，其他维生素严重干扰其测定，因此测定前必须经柱层析除去干扰成分。层析介质为硅藻土、中性氧化铝洗脱液样品填充物分部收集玻璃柱第35页，共66页，星期日，2025年，2月5日说明1，食品中维生素D的含量一般很低，而维生素A、维生素E、胆固醇、甾醇等成分的含量往往大大超过维生素Ｄ的含量，严重干扰维生素Ｄ的测定，因此测定前必须经柱层析除去这些干扰成分。２，此法不能区分维生素Ｄ2和维生素Ｄ3，测定值为两者的总量。第36页，共66页，星期日，2025年，2月5日第三节?水溶性维生素的测定水溶性维生素包括：维生素B1(硫胺素)维生素B2（核黄素）维生素B6（吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺）维生素PP（烟酸）叶酸、泛酸（维生素B3）生物素（维生素B7）维生素C等，第37页，共66页，星期日，2025年，2月5日特点：水溶性维生素都易溶于水,不溶于苯、乙醚、氯仿等大多数有机溶剂。在酸性介质中很稳定，即使加热也不破坏；但在碱性介质中不稳定，特别在碱性条件下加热，可大部或全部破坏。它们易受空气、光、热、酶、金属离子等的影响。广泛存在于动植物组织中，在食物中常以辅酶的多种形式存在，满足组织需要后，多余的量都能从机体排出。维生素B2对光，特别是紫外线敏感，易被光线破坏；维生素C对氧、铜离子敏感，易被氧化。第38页，共66页，星期日，2025年，2月5日根据上述性质，测定水溶性维生素时，一般

都在酸性溶液中进行前处理。维生素Bl、B2盐酸水解酶解提取纯化维生素C通常采用草酸、草酸—醋酸、偏磷酸—醋酸溶液直接提取。在一定浓度的酸性介质中，可以消除某些还原性杂质对维生素C的破坏作用。草酸价廉，使用方便，对维生素C有很好的稳定作用。淀粉酶、木瓜蛋白酶活性人造浮石、硅镁吸附剂第39页，共66页，星期日，2025年，2月5日一、维生素B1的测定维生素B1又名硫胺素、抗神经炎素，通常以游离态，或以焦磷酸酯形式存在于自然界。在酵母、米糠、麦胚、花生、黄豆以及绿色蔬菜和牛乳、蛋黄中含量较为丰富。分析方法：GB/T5009.84－2003中唯一的方法是荧光计法。第40页，共66页，星期日，