食品安全标准 ,丁二烯的测定和迁移量的测定.docx

中华人民共和国国家标准

犌B31604．12—2016

食品安全国家标准

食品接触材料及制品1，3-丁二烁的测定和迁移量的测定

2016-10-19发布

2017-04-19实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

发布

Ⅰ

犌B31604．12—2016

前言

本标准代替GB／T23296．2—2009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中1，3-丁二矫的测

定气相色谱法》和GB／T23296．3—2009《食品接触材料塑料中1，3-丁二矫含量的测定气相色

谱法》。

本标准与GB／T23296．3—2009相比，主要变化如下：

—标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品1，3-丁二矫的测定和迁移量的

测定”；

—增加了食品接触材料及其制品中1，3-丁二矫迁移量的测定。

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犌B31604．12—2016

食品安全国家标准

食品接触材料及制品1，3-丁二烁的测定

和迁移量的测定

1范围

本标准规定了食品接触材料及制品中1，3-丁二矫的测定方法和迁移量的测定方法。本标准适用于食品接触材料及制品中1，3-丁二矫的测定和迁移量的测定。

1，3-丁二烁的测定

2原理

食品接触材料及制品经犖，犖-二甲基甲酷股溶解或分散于顶空瓶中，加热使待测成分达到气液平衡，然后定量吸取顶空气进行气相色谱测定。根据保留时间定性，狀-皮烧作为内标物，以内标法定量。

3试剂和材料

本方法所用水为GB／T6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。3．1试剂

犖，犖-二甲基甲酷股(DMF)：分析纯，在1，3-丁二矫和狀-皮烧保留时间处无干扰峰。3．2标准品

3．2．11，3-丁二矫(C4H6，CAS号：106-99-0)：2000μg／mL，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

3．2．2狀-皮烧(C5H12，CAS号：106-66-0)：纯度大于99．5％，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

3．31，3-丁二烁标准溶液配制

3．3．11，3-丁二矫标准贮备液：吸取1，3-丁二矫标准品1．0mL移入10mL容量瓶中，加入犖，犖-二甲基甲酷股稀释至刻度，混匀，此溶液中1，3-丁二矫浓度为200μg／mL，避光保存，于－20℃保存，有效期3个月，或于4℃保存，有效期为一周。

3．3．21，3-丁二矫标准使用液：吸取1，3-丁二矫标准贮备液0．1mL、0．2mL、0．3mL、0．4mL、0．5mL，分别移入10mL容量瓶中，各加入犖，犖-二甲基甲酷股稀释至刻度，混匀(每毫升相当于1，3-丁二矫2μg、4μg、6μg、8μg、10μg)，使用当天配制。

3．4n-伐院标准溶液配制

按照与3．3相似的过程用犖，犖-二甲基甲酷股配制一份浓度约为10μg／mL的狀-皮烧标准溶液。

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犌B31604．12—2016

4仪器和设备

4．1气相色谱仪(带氢火焰检测器)。

4．2顶空自动进样器。

4．320mL顶空气测定瓶，配有表层涂聚氮乙矫硅橡胶盖及铝帽。

4．4分析天平：感量0．1mg。

4．510mL容量瓶。

4．6100μL微量注射器。

5分析步骤

5．1试样制备

取食品接触材料10g，用粉碎机粉碎或用剪刀剪成粒径小于或等于0．2cm的碎片，混匀，装入洁净的容器内。

5．2试液制备

称取0．5g(精确至0．01g)样品装入顶空瓶中，加入5．0mL犖，犖-二甲基甲酷股，立即加盖密封，用100μL微量注射器在顶空瓶中加入100μL狀-皮烧标准溶液，充分振摇，使瓶中试样完全溶解或充分分散，待测，同时做空白试验。

5．3仪器参考条件

5．3．1顶空进样器条件

顶空进样器条件列出如下：

a)平衡时间：30min；

b)炉温：80℃；

c)压力：138kPa；

d)加压时间：2min；

e)进样时间：0．04min；

f)传输线温度：85℃。

5．3．2气相色谱条件

气相色谱条件列出如下：

a)色谱柱：聚笨乙矫-二乙矫基笨石英毛细管柱，