T∕CSTM 00021-2017 钢铁及合金 铅含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法.docxVIP

ICS77.080.01

H11

TCSTM00021—2017

钢铁铅含量的测定

石墨炉原子吸收光谱法

furnaceatomicabsorptionspectrometricmethodSteelandironDeterminationofleadcontentGraphite

furnaceatomicabsorptionspectrometricmethod

2017-12-29发布2018-03-01实施

中关村材料试验技术联盟发布

TCSTM00021—2017

前言

本标准参照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会提出。

本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会归口。

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TCSTM00021—2017

钢铁铅含量的测定石墨炉原子吸收光谱法

警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。

本标准适用钢铁中质量分数为0.0005%~0.010%铅的含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T20066—2006,ISO14284:1996,IDT)

3原理

试料用混合酸分解，溶液注入石墨管中，用铅空心阴极灯作光源，按仪器的工作条件和升温程序于石墨炉原子吸收光谱仪上283.3nm处测量吸光度。计算铅的质量分数。

4试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

4.2硝酸，ρ约1.42g/mL。

4.2硝酸，ρ约1.42g/mL。

4.3

4.3氢氟酸，ρ约1.15g/mL。

4.4

4.4硝酸，ρ约1.42g/mL,稀释为1+1。

4.5

4.5硝酸，ρ约1.42g/mL,稀释为1+3。

4.6

4.6王水，盐酸＋硝酸=3+1。

4.7铅标准溶液

称取1.000g金属铅（质量分数大于99.9%),置于10

称取1.000g金属铅（质量分数大于99.9%),置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.4),煮沸，赶

尽氮氧化物，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.7.2铅标准溶液A,10μg/mL

4.7.2铅标准溶液A,10μg/mL。

移取10mL铅储备液(4.7.1)至1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸(4.2),用水稀释至刻度，混匀。

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此溶液1mL含10μg/mL铅。移取10mL铅标准溶液A(

此溶液1mL含10μg/mL铅。

移取10mL铅标准溶液A(4.7.2)至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1.0μg/mL铅。

4.8基体改进剂

(5+95)稀释至100mL,混匀。称取1.0g磷酸二氢铵(NH4H2PO4),加入少量水溶解，再加入0.06gMg(NO3)2

(5+95)稀释至100mL,混匀。

此溶液含(NH4)H2PO41.0mg/mL,含Mg(NO3)20.6mg/mL。

5仪器设备

5.1石墨炉原子吸收光谱仪

备有微量取样器或自动进样器、铅空心阴极灯，附带背景校正系统及高速记录仪或联机读取装置。灯电流按照灯或仪器制造商的推荐电流选取，光谱仪应满足下列指标。

5.1.1灵敏度最低要求

在与最终试液基体一致的溶液中，铅的特征量不大于30pg。

5.1.2最小精密度

用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%。

用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。

5.1.3校准曲线的线性

将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于0.7。

5.2推荐分析条件

分析波长：283.3nm,狭缝0.7nm。

原子化条件：干燥温度100℃~120℃,时间20s；灰化温度850℃,时间20s；原子化温度1500℃,时间