药物的杂质检查 (6).ppt

*第二节一般杂质的检查碱破坏法a加入氢氧化钙500-600?C灼烧例：酚磺酞b加入无水碳酸钠碱融例：苯甲酸钠第三章三砷盐检查法酸破坏法加稀硫酸与溴化钾例：葡萄糖中砷盐检查第94页，共157页，星期日，2025年，2月5日*第二节一般杂质的检查?4)古蔡氏法特点优点：灵敏度高(1?gAs)缺点：Sb干扰第三章三砷盐检查法第95页，共157页，星期日，2025年，2月5日*第二节一般杂质的检查第三章三砷盐检查法(二)白田道夫法对含锑药物中砷盐的检查不能用古蔡氏法,需用白田道夫法.第96页，共157页，星期日，2025年，2月5日*第二节一般杂质的检查第三章三砷盐检查法1.原理2As3++3SnCl2+6HCl2As+3SnCl4+6H+棕褐色SnCl2在HCl中能将砷盐还原为棕褐色的胶态砷,与一定量的标准砷溶液按同法处理后进行比较,判断供试品中砷盐的限量.第97页，共157页，星期日，2025年，2月5日*第二节一般杂质的检查?2.白田道夫法的特点优点：不受Sb干扰缺点：灵敏度低——20?gAs2O3/10ml加入少量HgCl2,灵敏度提高至2?gAs2O3（1.5?gAs）/10ml.第三章三砷盐检查法第98页，共157页，星期日，2025年，2月5日*第二节一般杂质的检查(三)二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法)silverdiethyldithiocarbamate第三章本法不仅用于砷盐的限量检查,而且可用作微量砷盐的含量测定.第99页，共157页，星期日，2025年，2月5日*第二节一般杂质的检查第三章1.原理第一步：同古蔡氏法生成砷化氢第二步：砷化氢还原Ag-DDC溶液,产生红色的胶态银.目视比色法仪器分析510nm第100页，共157页，星期日，2025年，2月5日*第二节一般杂质的检查?2.Ag-DDC法的特点a灵敏度高0.5?gAs/30mlb可仪器测定,还可定量cSb干扰小第三章三砷盐检查法第101页，共157页，星期日，2025年，2月5日*第二节一般杂质的检查第三章三砷盐检查法(四)奇列氏法（次磷酸法）1.原理在盐酸酸性溶液中,次磷酸还原砷盐为棕色的游离砷,与标准砷溶液同法处理后比较颜色.NaH2PO2+HCl→H3PO2+NaCl3H3PO2+H3AsO3→3H3PO3+2AS↓棕色第102页，共157页，星期日，2025年，2月5日*第二节一般杂质的检查?2.特点不受S2-,SO32-,Sb干扰灵敏度较古蔡氏法低第三章三砷盐检查法第103页，共157页，星期日，2025年，2月5日*第二节一般杂质的检查四铁盐检查法第一法硫氰酸盐法1.原理铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较.

第三章第104页，共157页，星期日，2025年，2月5日*第二节一般杂质的检查四铁盐检查法

第三章2.操作4ml25mld.HCl30%硫氰酸铵过硫酸铵50mgH2O50mlH2O样品标准溶液第105页，共157页，星期日，2025年，2月5日*第二节一般杂质的检查四铁盐检查法第三章2)最佳比色浓度a.仪器分析线性范围5~90?gFe3+/50mlb.目视比色浓度范围10~50?gFe3+/50ml3.讨论标准铁溶液——硫酸铁铵(含硫酸)浓度10?gFe3+/ml第106页，共1