DB37T 2945-2017 海参、鱼类水产品中乙酰甲喹主要代谢物的测定 液相色谱-串联质谱法　　.docxVIP

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DB37/T2945—2017

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省海洋与渔业厅提出。

本标准由山东省渔业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省海洋资源与环境研究院、山东省水产品质量检验中心。

本标准主要起草人：刘慧慧、张秀珍、宫向红、徐英江、任传博、黄会、邹荣婕、韩典峰、薛敬林、张华威、田秀慧、李佳蔚、罗晶晶。

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DB37/T2945—2017

海参中乙酰甲喹主要代谢物的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了海参中乙酰甲喹主要代谢物液相色谱-串联质谱测定法中的试剂、仪器和设备、试样的测定、计算、定量限、准确度、精密度等技术内容。

本标准适用于海参可食部分中乙酰甲喹主要代谢物残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

用盐酸溶液提取，经MAX固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)含量，外标法定量；并以N1-脱氧乙酰甲喹和脱二氧乙酰甲喹定性判断乙酰甲喹是否为MQCA的来源。

4试剂配制

所用试剂除另有规定外，均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682的规定。

4.1乙酸乙酯：色谱纯。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3甲醇：色谱纯。

4.4甲酸：色谱纯。

4.5正己烷：色谱纯。

4.6盐酸：优级纯。

4.7乙酸钠：优级纯。

4.8无水硫酸钠：优级纯。经650℃灼烧4h,冷却后贮存于密闭玻璃容器中备用。

4.92mol/L盐酸溶液：量取盐酸167mL,用水稀释并定容至1000mL。

4.100.05mol/L乙酸钠甲醇溶液：称取乙酸钠6.12g,用900mL水溶解，1mol/L氢氧化钠调pH至7.0,加入甲醇并定容至1000mL。

4.112%(V/V)甲酸乙酸乙酯溶液：量取甲酸2mL,加入乙酸乙酯并定容至100mL。

4.120.1%甲酸乙腈水溶液：量取乙腈300mL,加入甲酸1mL,加入水并定容至1000mL。

4.130.5%(V/V)甲酸水溶液：量取甲酸0.5mL,加入水并定容至100mL。

4.143-甲基喹噁啉-2-羧酸标准品：纯度≥98.0%。

4.15N1-脱氧乙酰甲喹、脱二氧乙酰甲喹参照品：纯度≥98.0%。

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4.16100μg/mL标准储备液：准确称取3-甲基喹噁啉-2-羧酸、N1-脱氧乙酰甲喹、脱二氧乙酰甲喹各0.0100g,分别用乙腈溶解并定容至100mL,-18℃保存，保存期6个月。

4.171.0μg/mL标准中间液：量取3-甲基喹噁啉-2-羧酸、N1-脱氧乙酰甲喹、脱二氧乙酰甲喹标准储备液各1mL,分别用乙腈稀释并定容至100mL,4℃保存，保存期1个月。

4.18200ng/mL混合标准工作溶液：量取3-甲基喹噁啉-2-羧酸、N1-脱氧乙酰甲喹、脱二氧乙酰甲喹标准中间溶液各2mL,于10mL容量瓶中，乙腈稀释并定容，现用现配。

5仪器和设备

5.1液相色谱串联质谱仪，配电喷雾离子源。

5.2旋转蒸发仪。

5.3高速冷冻离心机：10000r/min以上。

5.4超声波清洗器。

5.5超纯水仪。

5.6氮吹仪。

5.7分析天平：感量0.0001g。

5.8天平：感量0.01g。

5.9MAX固相萃取柱：60mg,3mL,或性能相当者。

6试样的测定

6.1样品的制备

鱼，去头、骨、内脏，取肌肉等可食部分；海参取可食部分，样品充分搅碎、混匀。如不能及时检测，-18℃以下冷冻保存备用。

6.2样品的提取

称取样品5g(±0.05g)于50mL离心管中，加入2mol/L盐酸(4.9)15mL,均质30s,超声提取1h,4℃下4000r/min离心10min,取上清液于50mL离心管中，备用。

6.3样品的净化

6.3.1依次用甲醇3mL、2mol/L盐酸(4.9)3mL活化MAX固相萃取柱，取备用液过柱，控制流速不超过2mL/min,用0.05mol/L乙酸钠甲醇溶液(4.10)3mL淋洗固相萃取柱